[发明专利]一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺有效
申请号: | 201910282036.6 | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN109912644B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 王轶;王海航;伍恒斌;冯瞬;王咪咪 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tcpp 生产 处理 提纯 工艺 | ||
1.一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺,其特征在于包括以下步骤:
1)将TCPP生产粗品在110℃温度下静置沉降12h以上,使TCPP生产粗品中的氯化铝催化剂基本沉降至底部,分层得到上层清液和含有氯化铝催化剂的下层浑浊液,所述上层清液中的氯化铝浓度在100ppm以下,所述下层浑浊液直接回用于TCPP的酯化生产过程,以实现催化剂的重复套用;
2)向步骤1)所得上层清液中加入水,搅拌洗涤,使上层清液中残留的微量氯化铝转移到水中,并在水的作用下部分水解得到氢氧化铝悬浮物,然后静置分层,得到上层TCPP层、中间氢氧化铝层和下层水层;
3)步骤2)所得上层TCPP层减压蒸馏脱水至含水量≤0.05%后,经过精密过滤器过滤微量残留的氢氧化铝,即得到TCPP成品;
4)步骤2)所得中间氢氧化铝层和下层水层进行离心过滤,滤液加碱调节pH至中性,然后进行减压蒸馏脱水,得到蒸馏水和固体废盐,即后处理提纯工艺过程完成;
其中步骤1)中,所述TCPP生产粗品为环氧丙烷与三氯氧磷在氯化铝催化剂的作用下完全酯化反应后得到的料液;
步骤2)向上层清液中加入水,加入水的质量是上层清液质量的50~100%;搅拌洗涤的温度为60-90℃,搅拌洗涤的时间为0.5-2h。
2.如权利要求1所述的一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺,其特征在于步骤2)搅拌洗涤的温度为80-85℃,搅拌洗涤的时间为1h。
3.如权利要求1所述的一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺,其特征在于步骤2)中,静置分层的温度为60-90℃,静置分层的时间为0.5-2h。
4.如权利要求3所述的一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺,其特征在于步骤2)中,静置分层的温度为80-85℃,静置分层的时间为1h。
5.如权利要求1所述的一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺,其特征在于步骤3)中,减压蒸馏脱水的温度为80~120℃,减压蒸馏脱水的真空度为-0.098MPa以上。
6.如权利要求1所述的一种TCPP生产粗品的后处理提纯工艺,其特征在于步骤1)中,所述TCPP生产粗品的酸值在0.05mgKOH/g以下,所述TCPP生产粗品中的磷酸二(1-氯-2-丙基)酯的质量含量在0.1%以下。
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