[发明专利]一种化学反应中间体质谱检测装置及方法

权利要求书

1.一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，依次包括反应器、进样系统、热辅助管装置、偏转电场装置、电离源和质谱仪，所述热辅助管装置包括热辅助管和加热装置，所述加热装置对所述热辅助管内部进行加热；所述反应器为上、下两端分别设有进气口和出样口的密闭反应器装置，所述反应器的出样口通过毛细管与所述热辅助管的进口端相连通，所述进样系统被所述毛细管所贯穿，且其内部围绕所述毛细管周围设有传送雾化气的雾化气套管；所述热辅助管的出口端处连接设有偏转电场装置，所述热辅助管的中轴线与所述偏转电场装置中轴线和所述质谱仪的进样口的中轴线完全重合，所述电离源设置于所述偏转电场装置与所述质谱仪的进样口之间的中轴线上。

2.根据权利要求1所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，所述毛细管的内径为50μm，外径为150μm。

3.根据权利要求2所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，所述热辅助管为水平放置的石英管，其长度为10cm，内径为6mm。

4.根据权利要求1所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，所述偏转电场装置包括两个相互平行的电极板、偏转电极盒和电极电源，两个所述电极板分别安装于所述偏转电极盒内。

5.根据权利要求4所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，两个所述电极板为铜片电极，所述铜片电极的尺寸长×宽均为1cm×1cm，两个所述电极板间的距离为1cm。

6.根据权利要求2所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，套设于所述毛细管外部的所述雾化气套管的内径为230μm，外径为500μm。

7.根据权利要求1所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，所述偏转电场与所述质谱仪的进样口的距离为10mm，所述电离源距离所述质谱仪的进样口的距离为3mm。

8.根据权利要求3所述的一种化学反应中间体质谱检测装置，其特征在于，所述热辅助管为盘绕结构的石英管或笔直的石英管，所述热辅助管外部还设有光照装置。

9.一种化学反应中间体质谱检测方法，其特征在于，使用权利要求1-8任何一项所述的化学反应中间体质谱检测装置，包括以下步骤：

首先打开所述热辅助管装置的加热装置对所述热辅助管内部进行加热，向雾化气套管内通入雾化气；

向反应器中加入反应液后，从所述反应器上端的进气口通入气体时，位于所述反应器中反应液在其上端气体载气的压力和所述雾化气套管内的传送的雾化气的双重作用(气动雾化作用)下传递到所述毛细管的末端的喷雾尖端处形成电中性微液滴；所述电中性微液滴在所述热辅助管内被去溶剂化后形成干燥的气相电中性和带电中间体，在气体气流作用下进入所述偏转电场装置内；

当同时关闭所述偏转电场装置和电离源的电源时，化学反应中生成的电中性分子和离子直接进入所述质谱仪的进样口中，由于电中性分子未被电离，只有离子被质谱检测，实现对化学反应中生成的带电中间体的检测；

当开启所述偏转电场装置的电源，电离源的电源仍然关闭时，化学反应中生成的离子被所述偏转电场作用偏转去除，质谱未检测到物质信号，确保带电离子被所述偏转电场完全去除；再同时开启所述偏转电场装置和电离源的电源时，化学反应中生成的带电中间体被所述偏转电场偏转去除，化学反应中生成的电中性中间体在气流带动下被所述电离源电离，被离子化后的电中性分子进入质谱仪的进样口进行检测；通过对比分析，获得化学反应过程中生成的带电中间体和电中性中间体的情况。

10.根据权利要求9所述的一种化学反应中间体质谱检测方法，其特征在于，所述热辅助管内的加热温度为300°；所述雾化气套管内传送雾化气的压力为20psi。