[发明专利]一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910283825.1 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109970770B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 季晓晖 | 申请(专利权)人: | 陕西理工大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;A61P35/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 723000*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双核铜 schiff 配合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:该配合物的分子式为:C40H44N4O8Cu2,化学结构式如下式(I)所示:
2.根据权利要求1所述的双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1):恒定搅拌状态下,将铜盐溶解于混合溶剂中,得到溶液1;其中,所述铜盐溶解于(3-5)mL的混合溶剂中,所述混合溶剂由甲醇、乙腈、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的两种以上组份构成;
(2):取Schiff碱配体溶液10ml,溶液2,将步骤(1)得到的溶液1加入到溶液2中,搅拌0.5-1h,过滤后得到溶液3;
所述铜盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1:1;
Schiff碱配体化合物的制备包括以下步骤:将1-(4-甲氧基苯基)-1,3-丁二酮与2-氨基苯酚溶于混合溶剂并在回流下搅拌0.5-1h发生羟醛缩合反应得到橙色Schiff碱配体化合物,其中,所述1-(4-甲氧基苯基)-1,3-丁二酮、2-氨基苯酚、混合溶剂的摩尔体积比0.1mmol:0.1mmol:(5-10)mL;
(3):将步骤(2)得到的溶液3在室温下恒定搅拌0.5-1.0h过滤后的溶液置于高压反应釜,程序控制升温和降温后,得到淡蓝色晶体双核铜的Schiff碱配合物。
3.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述铜盐为一水合乙酸铜,所述铜盐与混合溶剂的质量体积比为19.96mg:5mL。
4.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所述1-(4-甲氧基苯基)-1,3-丁二酮、2-氨基苯酚、混合溶剂的摩尔体积比为0.1mmol:0.1mmol:10mL。
5.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(1)或步骤(2)中,所述混合溶剂由按体积比为(1-3):1的甲醇和乙腈构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为(1-4):1的乙腈和二氯甲烷构成,或者,所述混合溶剂由按体积比为1:(1-3)的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺构成。
6.根据权利要求5所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂由按体积比为1:1的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺构成。
7.根据权利要求2所述的一种双核铜的Schiff碱配合物的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述程序控制使温度上升到100℃保持2h,逐渐升温到180℃保持8-12h,然后缓慢降温至120℃保持2h,降温到100℃保持2h,最后降至室温,得到淡蓝色块状晶体双核铜的Schiff碱配合物。
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