[发明专利]一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201910283827.0 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109912417A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 王帅帅;成道泉;王祥传 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/22 | 分类号: | C07C67/22;C07C69/738 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基苯氧甲基 苯甲酰甲酸甲酯 制备 合成 精细化工技术 医药化学品 苯甲酰氰 产品品质 传统工艺 反应周期 合成技术 起始原料 盐酸气 产能 高浓 甲醇 催化剂 能耗 环保 | ||
1.一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,具体步骤为:将2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰与二氯乙烷(含量99%)升温至溶解,再冷却反应液至0-10℃后,加入催化剂,加入水,滴加甲醇,缓慢升温至回流,2-6小时后冷却体系至20℃,过滤,滤液经水洗、负压蒸馏后加入甲醇升温至溶解,再降温至5-10℃,抽滤,得到2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯固体。
2.根据权利要求1所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:二氯乙烷的用量是2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰重量的2.8-3.5倍。
3.根据权利要求2所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:二氯乙烷的用量是2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰重量的3倍。
4.根据权利要求1所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:水的用量是2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰的1.2-2.0倍当量。
5.根据权利要求1所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为磷酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、牛磺酸、单质碘、强酸性树脂中的一种或者几种。
6.根据权利要求1或5所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:催化剂用量为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰重量的0.5%-10%。
7.根据权利要求1或5所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:催化剂用量为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰重量的1%-5%。
8.根据权利要求1所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:第一次滴加甲醇量为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰摩尔量的3-5倍。
9.根据权利要求1所述的一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:第二次加入甲醇量为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰重量的2-3倍。
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