[发明专利]一种以2,3-吡啶二羧酸为原料制备2-氯代烟酸的方法有效
申请号: | 201910284188.X | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109836376B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 潘庆华;钱广;朱杰;朱红薇 | 申请(专利权)人: | 江苏汉阔生物有限公司;嘉兴学院 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 尹吉伟 |
地址: | 224555 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 二羧酸 原料 制备 烟酸 方法 | ||
1.一种以2,3-吡啶二羧酸为原料制备2-氯代烟酸的方法,所述制备方法包括如下步骤:
在溶剂存在下,2,3-吡啶二羧酸与氧化剂、氯化试剂接触反应,得到2-氯代烟酸;
其中,所述的氧化剂选自NaClO水溶液、KMnO4、Pb(OAc)4、K2S2O8或(NH4)2S2O8中的一种;
其中,所述的NaClO水溶液中NaClO的质量百分含量为8%-15%;
所述的氯化试剂为氯气。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为60-100℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为85-90℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的氧化剂摩尔用量是所述的2,3-吡啶二羧酸摩尔用量的1.5-3倍。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的氯气为纯氯气。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的反应至完全后,将反应液经脱色剂脱色、在70℃-80℃下进行热过滤并调节pH值至5-6,过滤得到所述的2-氯代烟酸。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的脱色剂为活性炭。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述的溶剂选自水或氯仿。
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