[发明专利]一种石墨烯腈纶的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备石墨烯粉末：将石墨烯材料研磨为长宽为50-150μm，厚度为5-8nm的粉末；

b、制备石墨烯分散液：将步骤a中得到的石墨烯粉末加入水性钛酸酯溶液中使用分散设备混合，制备石墨烯分散液；

c、制备陶瓷分散液：将陶瓷混合粉末配合分散剂后，置于纯净水中分散，得到液体状的陶瓷分散液；

d、制备腈纶溶液：将聚丙烯腈加入溶剂中，加热至50℃，增压过滤，并搅拌0.6-0.8h，制得聚丙烯腈溶液；

e、制备石墨烯腈纶：将步骤b中制得的石墨烯分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液按照以下质量份数混合：

石墨稀分散液：1-20；

聚丙烯腈溶液：150-200；

而后在0.5MPa下过滤，得到的滤液搅拌1h，超声处理30-50min，制得石墨烯腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得石墨烯腈纶；

f、制备陶瓷腈纶：将步骤c中制得的陶瓷分散液与步骤d中制得的聚丙烯腈溶液混合，混合质量分数为：

陶瓷分散液：1-30；

聚丙烯腈溶液：250-300；

而后在0.5MPa下过滤，将得到的滤液超声处理30-60min，制得陶瓷腈纶纺丝溶液，湿法纺丝，制得陶瓷腈纶；

g、混纺成型：将步骤e和步骤f中制得的石墨烯腈纶和陶瓷腈纶按照分数比7:3混纺，形成复合腈纶。

2.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述石墨烯材料为单层石墨烯、少层石墨烯和氧化石墨烯的一种或多种。

3.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的分散设备为超声分散器，且处于磁场中进行超声分散，超声分散器磁场强度为2-4T，外加磁场的强度为3-5T；

其中超声分散的超声波频率为20-30KHz，功率为2-5KW，分散时间为45-60min，分散温度为30-50℃。

4.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠。

5.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述湿法纺丝工艺为：将制备好的石墨烯腈纶纺丝溶液或陶瓷腈纶纺丝溶液经喷丝头挤出，形成纤维状，而后送入凝固浴中，而后依次送入预热浴、水洗槽和拉伸浴，输入干燥机中干燥致密后进入卷曲机卷曲，最后蒸汽定型，定型后的纤维材料上油后再次进行干燥致密处理，即得对应的腈纶纤维。

6.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述陶瓷混合粉末为二氧化钛和氮化铝，且二氧化钛和氮化铝的质量分数为1:1。

7.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤b和步骤c中均加入有乳化分散剂；

其中乳化分散剂为海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠重的一种或两种。

8.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散液中石墨烯所占的质量分数为10％-20％。

9.根据权利要求1所述一种石墨烯腈纶的制备方法，其特征在于：所述陶瓷分散液中陶瓷粉末所占的质量分数为15％-20％。