[发明专利]一种碳化钼(MoC)硫化氢选择性氧化脱硫催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910284632.8 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109999840A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 雷永鹏;周科朝;刘毅 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;C01B17/04 |
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地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 硫化氢选择性 碳化钼 催化剂 氧化脱硫催化剂 收率 催化剂合成 二次热处理 次热处理 碳化二钼 氧化脱硫 氮掺杂 氮化碳 石墨相 | ||
1.一种碳化钼(MoC)硫化氢选择性氧化脱硫催化剂及其制备方法,所述方法是通过两步热处理,制备出最终的碳化钼(MoC)催化剂,首先通过一次热处理制备出碳化二钼(Mo2C),然后将Mo2C与石墨相氮化碳混合后进行二次热处理,最终制备出氮掺杂碳上负载MoC硫化氢选择性氧化催化剂。具体步骤如下:
1)称取一定质量氮化碳前驱体(如二氰二胺、三聚氰胺、尿素等),置于马弗炉中,设置升温程序,在活性气氛(空气等)中热处理,取出产物(石墨相氮化碳);
2)称取一定质量钼盐(如钼酸盐、卤化钼、硝酸钼、亚硝酸钼、硫酸钼、碳酸钼、磷酸钼、硼酸钼及乙酰丙酮钼等)、糖(如葡萄糖、蔗糖和多糖等),以及在1)中得到的石墨相氮化碳,将三者以一定质量比混合研磨10-300min得到混合物A;
3)将2)中混合物A置于管式炉中,在惰性气体(N2、Ar、He等)下进行热处理,最后取出产物(Mo2C);
4)将1)中得到的石墨相氮化碳和3)中得到的Mo2C混合研磨10-300min得到混合物B;
5)将4)中混合物B置于管式炉中,设置升温程序,在惰性气体气氛(N2、Ar、He等)下热处理,制备出催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中升温速率为2-10℃/min,热处理温度为450-550℃,保温时长为30-240min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中质量比(钼盐:糖:石墨相氮化碳)为(1-10):(1-10):(1-10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中升温速率为2-10℃/min,热处理温度为500-1000℃,惰性气体流速为10-200mL/min,保温时长为30-360min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中升温速率为2-10℃/min,热处理温度为650-1300℃,惰性气体流速为10-200mL/min,保温时长为30-240min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所制备的催化剂为氮掺杂碳上负载的碳化钼(MoC),该催化剂用于硫化氢选择性氧化催化反应。
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