[发明专利]利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法有效
申请号: | 201910284733.5 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN110041207B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 姚子健;吕文瑞;李荣建;高永红;邓维 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C209/60 | 分类号: | C07C209/60;C07C211/48;C07C211/25;C07C211/55 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 吡啶 亚胺 配合 催化 合成 方法 | ||
1.利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法,其特征在于,该方法为:以环己基乙炔和二级胺为原料,以含吡啶配体的镍亚胺配合物为催化剂,在溶剂中发生氢胺化反应,经后处理即得到所述的烯胺;
具体反应如下:
其中,R、R’分别独立地选自甲基、乙基、异丙基或苯基;
所述的含吡啶配体的镍亚胺配合物的结构式如下所示:
其中,R1、R2分别独立地选自H、CH3或Ph。
2.根据权利要求1所述的利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法,其特征在于,所述的溶剂为芳香烃。
3.根据权利要求1所述的利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法,其特征在于,所述的氢胺化反应中,反应温度为60-100℃,反应时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法,其特征在于,所述的催化剂与环己基乙炔的摩尔比为500-1000:1,所述的环己基乙炔与二级胺的摩尔比为1.0-1.5:1,每1mL溶剂中加入0.05-1g环己基乙炔。
5.根据权利要求1所述的利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法,其特征在于,所述的后处理过程包括萃取、干燥、浓缩及纯化。
6.根据权利要求5所述的利用含吡啶配体的镍亚胺配合物催化合成烯胺的方法,其特征在于,所述的后处理过程为:反应结束后,加入乙酸乙酯和水进行萃取,分液后有机相用无水硫酸钠进行干燥,再过滤浓缩,经重结晶或柱层析纯化后,即得到所述的烯胺。
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