[发明专利]一种苄基三苯基氯化膦的制备方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体为一种苄基三苯基氯化膦的制备方法。该方法在水和氯化苄混合溶液中，以三苯基膦、氯化苄为原料，在一定初始温度下利用反应放热回流反应，经静置分层、保温分液、微膜过滤、冷却结晶、离心分离、真空干燥得到苄基三苯基氯化膦。本发明工艺简单，反应迅速，条件温和，纯度高，收率高。本方法中溶剂水和过量氯化苄循环利用，利用反应放热促使反应进行，实现了节能减排，降低了成本，更易于工业化生产。本发明合成的苄基三苯基氯化膦含量99%以上，反应收率达98%。

技术领域

本发明涉及属于精细化工技术领域，涉及一种氟橡胶交联促进剂的制备工艺，具体为一种苄基三苯基氯化膦的制备方法。

背景技术

苄基三苯基氯化膦是一种有机化学物质，主要用作氟橡胶硫化促进剂、相转移催化剂，还可用作医药、有机合成中间体等。近年来，其新用途在不断的开拓，其需求量也在逐年增加。

目前，其主要合成方法主要是氯化苄三苯基膦在有机溶剂直接合成法，该方法反应剧烈，且容易造成溶剂和氯化苄的散逸，产物与原料分离困难，需多次重结晶提高纯度，产生危险固体废弃物污染环境，并具有能耗高收率低的缺陷。实用新型专利CN201621275573.6中公布了一种苄基三苯基氯化磷的回流装置，该回流箱的设置能够有效减轻反应釜内蒸汽过多而导致反应釜内部压力过大的问题，但是对反应中的其他问题却没有解决。

发明内容

本发明针对以上技术问题，提供一种苄基三苯基氯化膦的制备方法。该方法工艺简单，反应迅速，条件温和；得到的产品纯度高，收率高；制备过程中无三废产生，而且溶剂水和可回收，氯化苄也可循环利用。本方法中的反应体系充分利用了原料三苯基膦不溶于水易溶于氯化苄，产物苄基三苯基氯化膦极易溶于水，氯化苄与水分层不相溶等特点使产物分离；利用反应放热保持反应体系温度，利用水的回流控制了反应体系温度，避免了温度过高造成氯化苄的散逸和副反应的发生，减少了尾气处理步骤，易于工业化生产。本发明合成的苄基三苯基氯化膦含量达99%以上，反应收率达98%。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

一种苄基三苯基氯化膦的制备方法，其包括以下步骤:

（1）通过移液泵向反应釜中加入水（回收水或母液）和过量的氯化苄，然后开启反应釜夹套中的循环液，将釜内液体加热至80～85℃。

（2）经振动加料器缓慢加入三苯基膦颗粒，迅速溶解反应放出热量，水相回流控制温度低于110℃，氯化苄和三苯基膦生成苄基三苯基氯化膦溶入水相，加料完成再回流反应1小时。

（3）反应完全后，保持釜内温度在80～85℃静置分层，上层为有机相下层为水相，将下层水相连续放入四氟微膜过滤器中，过滤后的水溶液放入反应釜中冷却结晶。该步骤中，四氟微膜过滤器的孔径为0.1～0.5微米，温度保持在80～85℃，反应釜内保持搅拌速度为80-120转/分。

（4）冷却到室温后，将釜内水和苄基三苯基氯化膦混合物，连续放入四氟膜式离心机中进行分离，得到苄基三苯基氯化膦粗品，离心母液返回循环使用。四氟膜式离心机中膜的孔径为1～5微米，使晶体不能穿透同时母液能快速分离；该步骤不能使用传统的布袋式离心口袋，避免产品中混入离心口袋上的纤维。

（5）将分离得到的苄基三苯基氯化膦粗品装入搪瓷摇转烘箱，开启水喷射真空，在95～105℃温度真空干燥得到成品，蒸馏回收水溶液和微量的氯化苄循环使用。使用搪瓷摇转烘箱能有效避免产品和氯化苄对金属的腐蚀，避免产品中带入杂质和污染回收的水与氯化苄；真空干燥目的主要是去掉水和微量的氯化苄，水喷射真空吸气量大能有效避免蒸汽回流，95～105℃温度下能有效除掉水和微量氯化苄，同时避免了温度过高造成产品起团降低产品品质的风险。