[发明专利]一种纳米氢化镁的原位制备方法有效
申请号: | 201910286493.2 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN110116990B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 刘永锋;张欣;潘洪革;高明霞 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B6/04 | 分类号: | C01B6/04;C01B6/24;C01B3/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氢化 原位 制备 方法 | ||
1.一种纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛保护下,将氯化镁和氢化锂放置于有机溶剂中,搅拌,得到混合物的有机悬浊液;所述的有机溶剂为超干四氢呋喃、超干环己烷或超干乙醚;
(2)在惰性气氛保护下,对所述有机悬浊液进行超声处理,促进混合物发生化学反应,反应结束后,过滤,得到固体反应产物;所述超声的功率为100~600W,单次超声时间为0.5~1小时,间歇10~30分钟,累计超声时间为3~24小时;
(3)在惰性气氛保护下,利用有机溶剂对固体反应产物进行清洗、离心和干燥,脱除残留有机物,得到纳米氢化镁。
2.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在将氯化镁和氢化锂放置于有机溶剂之前,将氯化镁和氢化锂分别进行球磨,得到球磨后的氯化镁和球磨后的氢化锂;
所述球磨的转速为100~400转/小时,时间为3~12小时。
3.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化镁为无水氯化镁,氯化镁与氢化锂的摩尔比为1:2。
4.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将超声杆插入所述有机悬浊液中,进行超声处理。
5.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的有机溶剂为超干四氢呋喃或超干丙酮;清洗的时间为1~2小时,所述干燥在真空环境或惰性气氛保护下加热实现。
6.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,采用步骤(A)替代步骤(1);
步骤(A):将氯化镁、氢化锂和过渡金属氯化物一同放置于有机溶剂中,搅拌,得到有机悬浊液;再经步骤(2)和(3),得到催化剂掺杂的纳米氢化镁;
所述过渡金属氯化物为无结晶水的氯化物。
7.如权利要求6所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,所述过渡金属氯化物具体为四氯化钛、三氯化钛、四氯化锆、三氯化钒、五氯化铌、二氯化镍或二氯化钴。
8.如权利要求6所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,所述过渡金属氯化物与氯化镁的摩尔比为0.01~0.05:1;氢化锂与过渡金属氯化物中氯离子的摩尔比为1:1。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的原位制备方法制得的纳米氢化镁。
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