[发明专利]一种纳米氢化镁的原位制备方法有效

专利信息
申请号: 201910286493.2 申请日: 2019-04-10
公开(公告)号: CN110116990B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 刘永锋;张欣;潘洪革;高明霞 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B6/04 分类号: C01B6/04;C01B6/24;C01B3/00;B82Y30/00
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310013 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氢化 原位 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在惰性气氛保护下,将氯化镁和氢化锂放置于有机溶剂中,搅拌,得到混合物的有机悬浊液;所述的有机溶剂为超干四氢呋喃、超干环己烷或超干乙醚;

(2)在惰性气氛保护下,对所述有机悬浊液进行超声处理,促进混合物发生化学反应,反应结束后,过滤,得到固体反应产物;所述超声的功率为100~600W,单次超声时间为0.5~1小时,间歇10~30分钟,累计超声时间为3~24小时;

(3)在惰性气氛保护下,利用有机溶剂对固体反应产物进行清洗、离心和干燥,脱除残留有机物,得到纳米氢化镁。

2.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在将氯化镁和氢化锂放置于有机溶剂之前,将氯化镁和氢化锂分别进行球磨,得到球磨后的氯化镁和球磨后的氢化锂;

所述球磨的转速为100~400转/小时,时间为3~12小时。

3.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化镁为无水氯化镁,氯化镁与氢化锂的摩尔比为1:2。

4.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将超声杆插入所述有机悬浊液中,进行超声处理。

5.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的有机溶剂为超干四氢呋喃或超干丙酮;清洗的时间为1~2小时,所述干燥在真空环境或惰性气氛保护下加热实现。

6.如权利要求1所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,采用步骤(A)替代步骤(1);

步骤(A):将氯化镁、氢化锂和过渡金属氯化物一同放置于有机溶剂中,搅拌,得到有机悬浊液;再经步骤(2)和(3),得到催化剂掺杂的纳米氢化镁;

所述过渡金属氯化物为无结晶水的氯化物。

7.如权利要求6所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,所述过渡金属氯化物具体为四氯化钛、三氯化钛、四氯化锆、三氯化钒、五氯化铌、二氯化镍或二氯化钴。

8.如权利要求6所述的纳米氢化镁的原位制备方法,其特征在于,所述过渡金属氯化物与氯化镁的摩尔比为0.01~0.05:1;氢化锂与过渡金属氯化物中氯离子的摩尔比为1:1。

9.一种如权利要求1~8任一项所述的原位制备方法制得的纳米氢化镁。

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