[发明专利]一种用于含油污水处理的含油污泥基吸附碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于含油污水处理的含油污泥基吸附碳材料的制备方法，以石油开采及炼化过程中产生的、经减量化处理后的含油污泥为原料，混合果壳、果籽提高含油污泥的碳含量及炭化产物的孔隙度，使用乙醇胺作为化学扩孔剂，利用工业废碱作为活化剂，将化学扩孔及活化法联合制备含油污泥基吸附碳材料。本发明反应温度较低，工艺简单，制备成本降低，所得碳材料介孔所占比例较高，适用于含油污水中石油类物质的吸附，可有效去除含油污水中的悬浮油及乳化油，使含油污泥基吸附碳材料的就地利用，实现了含油污泥的稳定化、无害化和资源化处理。

技术领域

本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种用于含油污水处理的含油污泥基吸附碳材料的制备方法。

背景技术

含油污泥是石油石化企业产生的主要废弃物，因含有大量石油烃类物质、重金属、病原菌等，已经成为石油石化企业污染治理的热点之一。含油污泥常见的处理处置方式有焚烧、热解和生物处理等。但含油污泥中含大量石油烃类物质，碳含量较高，是活性炭制备的良好原料。然而，含油污泥制备碳材料，会受到含油污泥产出地域、产出过程及污泥含油量的限制；若将含油污泥制备的碳材料应用于石油开采与加工过程产生的污染物去除(如处理含油污水)中，会在一定程度上降低运输及处理成本，具有良好的环境与经济效益。

目前，对含油污泥制备吸附碳材料的研究主要致力于所制备碳材料比表面积的提高。在制备过程中以氯化锌、氢氧化钾和浓硫酸等物质作为活化剂，上述物质在活化过程中，通过一系列的交联、缩聚及洗脱化学药品过程，使含油污泥转变为具有丰富微孔的碳材料。但微孔丰富的碳材料在实际应用过程中有一定的局限性，针对分子较大的污染物质则难以去除，因此应对其进行扩孔处理，提高孔隙度及控制孔径分布，利于提高特定污染物的去除率。目前采用的提高碳材料孔隙度的方式主要是在高压、高温并通入气体的情况下对已有的活性炭进行扩孔，属于物理扩孔范畴，其主要优点表现在可使得活性炭的微孔进一步扩大，通入气体可使被堵塞的孔道疏通，但在扩孔过程中能耗较大，且对设备强度要求较高。化学扩孔相对于物理扩孔来说，所需温度较低，对设备强度要求小，可大幅度减小扩孔过程的能耗，但扩孔剂用量相对较大。

发明内容

为了实现含油污泥的无害化与资源化处理、提高含油污泥基碳材料的含碳量及炭化产物的孔隙度，本发明以果壳、果籽为扩孔材料和增碳剂，以乙醇胺为化学扩孔剂，以工业废碱为活化剂，制备出可以除去含油污水中悬浮油及乳化油的含油污泥基吸附碳材料，实现含油污泥基吸附碳材料的就地制备与利用。

针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将石油开采及炼化过程中产生的、经减量化处理的含油污泥干燥至含水率低于10％，得到干污泥；将干污泥与果壳、果籽分别粉碎后混合均匀，得到原料混合物，其中果壳与果籽的质量比为1～6:1，果壳和果籽的总质量与干污泥的质量比为1:1～5。

2、将原料混合物与乙醇胺按质量比为2～5:1混合均匀，在80～150℃下恒温热处理3～6h。

3、将步骤2得到的热处理产物在工业废碱溶液中常温浸渍12～24h，浸渍完成后烘干至恒重，制得活性炭前驱体。

4、将活性炭前驱体放入管式炉中，在510～590℃下恒温炭化1.5～4h，制得炭化产物。

5、将炭化产物冷却至室温后用盐酸浸泡，然后用去离子水洗涤至中性；将洗涤产品烘干、研磨后得到含油污泥基吸附碳材料。

上述步骤1中，所述石油开采及炼化过程中产生的经减量化处理的含油污泥的含水率为60％～65％，含油率为5％～10％。

上述步骤1中，优选将干污泥与果壳、果籽分别粉碎至颗粒大小为20～40目，然后按照果壳与果籽的质量比为2～3:1、果壳和果籽的总质量与干污泥的质量比为1:1～3，将干污泥与果壳、果籽颗粒混合均匀，其中所述果壳为巴旦木壳、开心果壳、核桃壳、棉籽壳中任意一种或多种，所述果籽为棉花籽、葡萄籽、西瓜籽、百香果籽中任意一种或多种。