[发明专利]一种硫代酰胺衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910288997.8 申请日: 2018-04-26
公开(公告)号: CN110156653B 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 陈万芝;张平顺 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C327/48 分类号: C07C327/48;C07C327/44
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 马士林
地址: 310013 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫代酰胺 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫代酰胺衍生物的制备方法,包括如下步骤:在二甲基亚砜中,在惰性气体保护,磷酸三钾的作用下,芳香胺/铵盐/脂肪胺与烯烃和硫磺反应,反应结束后,经后处理得硫代酰胺衍生物;

所述的硫代酰胺衍生物的结构式如式(II)所示:

所述的铵盐为碳酸氢铵;所述的脂肪胺的碳原子数为1~12;

所述的芳香胺的结构式如式(III)所示:

所述烯烃的结构式如式(IV)所示:

其中,R3为H、C1~12烷基或R4为H、碳原子数为1~3的饱和烷基、卤素原子、羟基、硝基、三氟甲基或苯氧基;R2为H、碳原子数为1~3的饱和烷基或卤素原子。

2.根据权利要求1所述的硫代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述磷酸三钾与芳香胺/铵盐/脂肪胺的摩尔比为1~3:1;所述的芳香胺/铵盐/脂肪胺与烯烃、硫磺的摩尔比为1:1~4:1~6。

3.根据权利要求1所述的硫代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为100~120℃,反应的时间为10~30小时。

4.根据权利要求1所述的硫代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的后处理包括过滤、水洗、萃取和柱色谱分离,所述柱色谱分离的淋洗剂为体积比为1:50-1:3的乙酸乙酯与石油醚混合液。

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