[发明专利]一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法有效
| 申请号： | 201910289129.1 | 申请日： | 2019-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN110015941B | 公开（公告）日： | 2022-12-20 |
| 发明（设计）人： | 张立华;刘登禹;王琼 | 申请（专利权）人： | 大连华立金港药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C7/04 | 分类号： | C07C7/04;C07C13/19 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116100 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 榄香烯 过程 中持液量 监控 方法 | ||
1.一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法，其特征是，在榄香烯的提取过程中由沸点由低到高分为四个馏分；
具体步骤如下：
A.将莪术油投入减压精密分馏设备的塔釜中，塔釜开始设定加热温度为300-340℃，调整真空管路上的阀门将真空度控制在1000Pa以下，至有回流出现，调整塔釜设定温度为230-270℃全回流30-50分钟后开始接收馏分一，回流比控制在4-6∶1；
B.直至出现结晶，开始接收馏分二至结晶消失；
C.全回流50-60min；
D.步骤C后开始接收馏分三，回流比控制在4-5∶1直至接收馏分有明显分层；
E.步骤D后开始接收馏分四：榄香烯，回流比为5-6∶1，制得榄香烯；
监控冷凝器冷凝下来的液体量即持液量，根据持液量的变化及时调整塔釜加热温度；
所述的馏分一的持液量控制在4-11ml/min；
所述的馏分三持液量控制在2-7ml/min；
所述的馏分四持液量控制2.5-9ml/min。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度榄香烯过程中持液量的监控方法，其特征是，具体步骤如下：
A.将3000克莪术油投入减压精密分馏设备的塔釜中，塔釜开始设定加热温度为300℃，调整真空管路上的阀门将真空度控制在500Pa以下，至有回流出现，调整塔釜设定温度为260℃全回流30分钟后开始接收馏分一，馏分一的持液量控制在7mL/min，回流比控制在4∶1；
B.直至出现结晶，开始接收馏分二至结晶消失；
C.全回流60min；
D.步骤C后开始接收馏分三，持液量控制在5mL/min，回流比控制在5∶1直至接收馏分有明显分层；
E.步骤D后开始接收馏分四：榄香烯，回流比为6∶1，持液量控制在6mL/min制得榄香烯。
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