[发明专利]一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法

说明书

一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法，将分析纯的硝酸钴六水合物加入到异丙醇和丙三醇混合溶液中，得到溶液A；将分析纯的硫代乙酰胺加入到去离子水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合得前驱物溶液C；向溶液C中加入CBTA得到溶液D；对碳布进行阳极氧化预处理；将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，并将溶液D和碳布放入水热反应釜中进行水热反应后将碳布取出清洗并进行冷冻干燥，即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布材料。碳纤维能形成导电框架网络，增加与电解液的接触面积，为活性物质提供生长附着点位和缓冲体积膨胀空间。具有良好的电化学性能。

技术领域

本发明属于电化学领域的钠离子电池负极材料的制备，具体涉及一种薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。

背景技术

随着便携式电子产品的普及和电动汽车放入迅猛发展，对储能技术的要求愈来愈高。碳基材料是二次电池中广泛采用的主体材料，例如碳纳米管、多孔碳、石墨烯、石墨烯纳米带、碳纤维等。硫化钴属于过渡金属硫化物，在二次电池中属于转换反应类型的负极材料，但由于较大的体积膨胀，导致其循环性能差，引起电极粉化；较慢的动力学过程使得倍率性能较差。

为了解决上述这些问题，研究学者通过各种手段来努力提高其电化学性能，将硫化钴与碳布进行复合，在增强复合材料导电性的同时，还可以有效缓解硫化钴充放电过程中体积膨胀引起的机械应力，从而提高电极材料的电化学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有良好的电化学性能的薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

1)将异丙醇和丙三醇按1：2的体积比混合得混合溶液，取1～1.5g分析纯的硝酸钴六水合物加入到30～40ml的混合溶液中得到溶液A，取0.6～1g的分析纯的硫代乙酰胺加入到10～20ml去离子水中得到溶液B；

2)将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌形成前驱物溶液C；

3)向溶液C中加入3～6mg的CBTA，然后超声分散得到溶液D；

4)对碳布进行阳极氧化预处理后，洗涤并干燥；

5)将预处理好的碳布完全浸泡至溶液D中，并将溶液D和碳布放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，然后置于烘箱中，在静置状态下由室温升到140～200℃反应20～24h；

6)冷却到室温，将碳布取出清洗后冷冻干燥，即得到薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料。

所述步骤2)磁力搅拌转速为600～700r/min，搅拌时间为1～2.5h。

所述步骤3)超声分散时间为1～3h。

所述步骤4)的碳布采用3*4cm的方块。

所述步骤4)中阳极氧化即取碳布作为阳极，石墨板作为阴极，40～50g/L的磷酸二氢铵水溶液作为电解液，在5V电压下氧化2min，然后用超纯水和乙醇反复交替清洗3～6次后在烘箱中干燥。

所述步骤5)溶液D和碳布放入水热反应釜的填充度为40～60％。

所述步骤6)清洗是对碳布用去离子水和乙醇反复交替清洗3～6次。

所述步骤6)冷冻干燥温度为-70～-40℃干燥10～14h。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：

(1)本发明提供一种溶剂法合成薄片状硫化钴复合柔性碳布电极材料的方法，采用溶剂热法，以硝酸钴六水合物为钴源，硫代乙酰胺为硫源，加入一定量的表面活性剂和阳极氧化处理后的碳布制备了硫化钴复合柔性碳布电极材料，优化了制备工艺，工艺流程简单易操作，制备的电极材料性能优良，具有较好的电化学性能。