[发明专利]一种高纯正硅酸乙酯的生产方法

说明书

本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。与现有技术相比，本发明通过在脱重精馏前经吸附器处理，球形活性炭作为一段吸附材料，吸附除去一定数量的金属离子，然后经二段阳离子交换树脂，将多种金属离子与钠离子交换去除，然后物料进入三段二氧化钛纳米管中，吸附除去钠离子，从而克服了连续精馏工艺的弱点，同时该方法使用设备简单，能耗低，生产过程连续稳定。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种高纯正硅酸乙酯的生产方法。

背景技术

集成电路产业是目前发展最为迅速的高新技术产业之一，其产出的各种芯片广泛应用于工业设备和日常生活中使用的机械及电器设备中，与之相配套的超高纯电子化学品属于化工行业中的精细化工领域，产品纯度高、品质稳定是其最为典型的技术特点，是高技术含量、高投入、高附加值的高新技术产业，必将成为化工行业中发展速度最快、最具活力的行业之一。

我国超高纯电子化学品工业发展发展迅猛，近几年超高纯电子化学品制造业的年均增长率超过了20％，超高纯电子化学品是半导体集成电路产业重要的支撑材料之一，其质量的好坏，将直接影响半导体集成电芯片的质量。

正硅酸乙酯(TEOS)作为超高纯电子化学品中重要的一种，主要用于半导体集成电路芯片制造过程中的LPCVD工艺，具体为首先把TEOS从液态蒸发成气态，然后在700℃～750℃，50Pa压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。

应用TEOS LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，可在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOS LPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。

二氧化硅薄膜的微量金属掺杂就会改变其半导体性能，就会影响最终芯片的性能。因此在半导体集成电路生产过程中，要对原料TEOS中的金属离子严格控制。

目前国内外对TEOS中金属离子去除的纯化工艺，主要是利用精馏的方式，而精馏方式对沸点差别较大的杂质组分可以有效去除，而对金属离子去除效果不理想。

申请号为CN201310747619.4的中国专利公开了一种电子级正硅酸乙酯的制备方法，该方法先用络合剂络合原料中大部分金属杂质后，用0.1μm的微孔过滤器过滤；通过阳离子交换塔、石英板式蒸馏塔、亚沸蒸馏器，严格控制温度，去除微量金属杂质、乙醇及其有机杂质和水份。但该方法需要络合剂，会引入新的金属离子杂质，且通过亚沸蒸馏的方式制备设备加工难度大、能耗高、效率低，从而使得产品的生产成本增加，并且不能连续生产。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，该方法可有效去除金属离子且可连续生产。

本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：

S1)将正硅酸乙酯粗品进行脱轻精馏，得到脱轻精馏后的产物；

S2)将所述脱轻精馏后的产物经吸附器处理后，得到处理后的产物；所述吸附器内依次填充有球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管；所述球形活性炭、阳离子交换树脂与二氧化钛纳米管的体积比为(0.5～2)：(0.5～2)：(0.5～2)；

S3)将所述处理后的产物进行脱重精馏，得到高纯正硅酸乙酯。