[发明专利]一种1;4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法在审
申请号: | 201910290253.X | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN110003265A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 毛冲 | 申请(专利权)人: | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 张学府 |
地址: | 519110 广东省珠海市高栏*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三烷基硅基 丁炔 粗品 制备 锂离子电池电解液 三烷基氯硅烷 丁炔二醇 反应控制 反应条件 非水溶剂 固液分离 减压精馏 减压蒸馏 生产效率 缚酸剂 稳定剂 溶剂 添加剂 过滤 精品 | ||
1.一种1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在非水溶剂中将1,4-丁炔二醇与缚酸剂A混合;
(2)向该混合液中添加三烷基氯硅烷;
(3)待反应完全后,进行固液分离,过滤后得到滤液;
(4)将滤液进行减压蒸馏,除去溶剂、未反应的原料和杂质后,得到1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯粗品;
(5)向所得1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯粗品中加入稳定剂B,然后进行减压精馏,得到1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯精品。
2.根据权利要求书1所述的制备1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的方法,其特征在于:所述非水溶剂为选自链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸脂、链状醚、环状醚、腈类、氯代烷烃中的一种或多种混合。
3.根据权利要求书1所述的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:所述1,4-丁炔二醇与缚酸剂A的摩尔比为1:2.2-1:3。
4.根据权利要求书1、3和4所述的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂A为三乙胺、三甲胺、吡啶、吡咯中的一种或多种。
5.根据权利要求书1所述的制备1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的方法,其特征在于:所述1,4-丁炔二醇与三烷基氯硅烷的摩尔比为1:2.05-1:2.20;所述添加三烷基氯硅烷并使其反应时的温度为0-30℃。
6.根据权利要求书1、4、6和7所述的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:所述三烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、二甲基丙烯基氯硅烷、二甲基丙基氯硅烷、二甲基异丙基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基乙烯基氯硅烷、三异丙基氯硅烷及(3-氰丙基)二甲基氯硅烷中的任一种。
7.根据权利要求书1所述的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:所述稳定剂B为噻吩嗪、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚中的任一种。
8.根据权利要求书1所述的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:所述稳定剂B的添加量为1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯粗品的2‰-2%。
9.根据权利要求书1所述的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的制备方法,其特征在于:所述反应完全所需要的时间为5h-8h,所述制得的1,4-丁炔二(三烷基硅基)酯的结构式为:(R1、R2和R3分别为甲基、乙基、丙基、异丙基、3-氰丙基、苯基、乙烯基、丙烯基中的任一种)。
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