[发明专利]一种不对称四苯基卟啉重氮盐共价修饰MoS2量子点新型复合材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910290515.2 申请日: 2019-04-11
公开(公告)号: CN109971462A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 张斌;姜鹏;黄舒桐;樊菲;陈彧 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C09K11/68;C01G39/06;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 任艳霞
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 共价修饰 不对称 量子点 重氮盐 制备 四苯基卟啉 新型复合材料 光学和电学性质 半导体特性 改善材料 光电器件 化工材料 可加工性 应用提供 卟啉 合成 保留
【权利要求书】:

1.一种不对称四苯基卟啉重氮盐共价修饰MoS2量子点新型复合材料,其特征在于:其结构如下:

2.一种权利要求1所述不对称四苯基卟啉重氮盐共价修饰MoS2量子点新型复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将溶解有不对称四苯基卟啉重氮盐的DMF溶液,用恒压滴液漏斗缓慢地滴加至浓缩后的MoS2量子点溶液中,滴加时间控制在半小时;整个体系温度控制在0℃,为使重氮盐和MoS2量子点充分反应,体系继续反应24-32h,反应结束后,将所得分散液进行透析;最后,收集的固体产物进行冷冻干燥。

3.一种不对称四苯基卟啉重氮盐,其特征在于:其结构如下式所示:

4.一种权利要求3所述不对称四苯基卟啉重氮盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)在惰性气体氛围下,将苯甲醛和吡咯加入到丙酸溶液中进行反应,分离得到对称的四苯基卟啉TPP,结构式如下:

2)将对称的四苯基卟啉TPP在酸性溶液中进行硝化反应,分离得到不对称的四苯基卟啉TPP-NO2,结构式如下:

3)将不对称的四苯基卟啉TPP-NO2,在浓盐酸做溶剂的条件下,进行还原反应,分离得到不对称四苯基卟啉TPP-NH2,其结构式如下:

4)将不对称的四苯基卟啉TPP-NH2,四氟硼酸HBF4,亚硝酸异戊酯加入到冰醋酸中进行反应,分离提纯得到不对称四苯基卟啉重氮盐。

5.根据权利要求4所述的不对称四苯基卟啉重氮盐的制备方法,其特征在于:步骤1)中,吡咯需重蒸处理过。

6.根据权利要求4所述的不对称四苯基卟啉重氮盐的制备方法,其特征在于:步骤2)中的酸溶液为三氟乙酸。

7.根据权利要求4所述的不对称四苯基卟啉重氮盐的制备方法,其特征在于:步骤3)中的还原剂为氯化亚锡。

8.一种MoS2量子点,其特征在于:所述MoS2量子点由溶剂热法制备而得到,具体步骤为:将N,N-二甲基甲酰胺加到事先称有一定质量二硫化钼粉末的烧杯中,超声剥离4h,然后溶剂热回流6h,通过静置或者离心的方法,得到澄清的淡黄色溶液;旋蒸掉部分溶剂后,通过透析得到MoS2量子点粉末;量子点显示出均匀分布的颗粒状,颗粒尺寸分布在1.41-6.29nm,并且MoS2量子点的平均尺寸约3.40nm。

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