[发明专利]一种小分子水制备桑黄提取物的方法及应用在审
申请号: | 201910292055.7 | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN110038034A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 李宁;陈刚;孙贺春;马良锯;何露露;胡娅;张静;刘幸;樊家良 | 申请(专利权)人: | 安徽省森湶谷药业股份有限公司;安徽医科大学 |
主分类号: | A61K36/07 | 分类号: | A61K36/07 |
代理公司: | 合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 杨雪 |
地址: | 230000 安徽省六安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桑黄 小分子水 滤渣 复合提取物 桑黄提取物 固液分离 混合液 制备 超临界水反应釜 有效成分纯度 超声波提取 混合滤液 均质搅拌 索式提取 出膏率 共混液 过筛得 冷凝器 离心法 收集器 双频率 提取物 冷凝 压滤 过滤 应用 浓缩 引入 | ||
1.一种桑黄提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将桑黄粉碎并过筛得桑黄粉,向容器中依次加入小分子水、C1酶、Cx酶、β葡糖苷酶及桑黄粉,均质搅拌混合,15~25℃下浸泡30~45h,得混合液;
加入pH缓冲剂调节所述的小分子水的pH为7.0~7.5;
所述的桑黄粉、C1酶、Cx酶和β葡糖苷酶与小分子水的质量比为1∶0.1~1.0∶0.1~1.0∶0.1~1.0∶10~20;
(2)将步骤(1)的混合液放置于超临界水反应釜中,反应釜加热至250~300℃,压力为25~30MPa,反应10~20min后停止加热加压,将反应产物引入冷凝器中冷凝,降至常温常压后将产物引入收集器中,将收集器中的反应产物进行压滤,得滤液和滤渣;
(3)将步骤(2)的滤渣与小分子水按照质量比为0.5~5∶10~15混合,然后采用双频率超声波提取,提取条件为:超声波功率为150~1500W,双频超声频率为25KHz、45KHz,超声频率为25KHz时,提取温度为45℃,超声频率为45KHz时,提取温度为65℃,循环转速为20~30r/s,工作/间歇比为5s/5s,提取时间为50min,提取后的共混液采用离心法过滤得滤液和滤渣;
(4)将步骤(3)的滤渣与小分子水混合,索式提取后固液分离,滤渣与小分子水的质量比为0.5~5:15~20,所述的索式提取的时间为5~15h,固液分离后得滤渣和滤液;
(5)将步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)分离出的滤液混合,将混合滤液经过有机系微孔滤膜过滤后减压浓缩,最后真空干燥得到桑黄复合提取物。
2.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,用50~55目筛对桑黄粉进行过筛。
3.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,pH缓冲剂为磷酸二氢钠-磷酸氢二钠。
4.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,用均质器均质搅拌混合,所述均质器的转速为10000r/min,所述搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中,过滤压力为1~5Pa。
6.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在离心机上进行离心,所述离心机的转速为4000r/min,离心时间为20min。
7.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中,索式提取的温度为90~100℃。
8.根据权利要求1所述的一种桑黄提取方法,其特征在于,所述步骤(5)中,减压浓缩在40~60℃下进行,真空干燥的温度为60℃,桑黄复合提取物的出膏率为10.0~10.5%,桑黄复合提取物中多糖类物质含量为34~34.5%。
9.一种使用如权利要求1~8所述的桑黄提取方法提取得到的桑黄复合提取物。
10.一种如权利要求9所述的桑黄复合提取物在制备抗癌药物上的应用。
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