[发明专利]一种掺镍六硼化铕的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺镍六硼化铕纳米材料的制备方法。在液体等离子体场中，在亚磷酸根离子(PO₃^3‑)存在下，采用乙硼烷共还原法成功制备了形貌不规则的非晶态Eu_0.9Ni_0.1B₆纳米颗粒，其平均粒径为6.5nm。Ni掺杂不仅优化了气体响应/恢复时间，而且也优化了EuB₆对甲醛蒸汽的检测限和防湿性。该材料的检测限优于以往任何报道的甲醛(HCHO)传感材料在室温下的检测结果。这是由于Ni的引入使得Eu富集了更多的电子，从而使得电子更容易从Eu_0.9Ni_0.1B₆中的Eu转移到甲醛(HCHO)中的O。掺镍六硼化铕传感器良好的传感性能为室温下甲醛气体检测传感器的研发奠定了基础。该材料在甲醛气体室温监测技术领域方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及到掺镍六硼化铕的纳米材料的制备方法。

背景技术

近年来，室内空气中甲醛(HCHO)污染已成为研究的热点。壁纸、家具、人造板、合成纺织装饰材料以及各种粘合剂和涂料在室温下可逐渐释放甲醛。长期接触低浓度HCHO可能导致基因突变和致癌。因此，研制一种用于在室温条件下监测室内HCHO水平的气体传感器，以控制环境污染，保护人体健康是一项迫切的需求。

迄今为止，已经报道了许多用于室温下HCHO气体传感的材料，包括 In₂O₃/MoS₂薄膜、聚乙烯亚胺/单壁碳纳米管(SWCNTs)、EuB₆纳米颗粒、 r-GO/SnO₂薄膜、ZIF-8/多金属氧酸盐、r-GO/MoS₂、r-GO/TiO₂、单斜WO_3-x量子点、ZnO纳米纤维、Au@ZnO、ITO/Cu和TiO₂纳米管。其中，EuB₆纳米粒子由于其良好的性能，被认为是一种很有潜力的室温下实时监测室内空气中 HCHO的传感材料。但其性能仍不能完全满足实际应用的要求，需要进一步改进。

将镍掺杂到材料中是提高室温下气体传感性能的有效方法。例如，在ZnO 纳米棒中掺杂Ni可以显著提高其在室温条件下对H₂S和丙酮的响应和选择性。显而易见的问题是:是否有可能制备Ni-Eu-B合金？Ni掺杂是否有利于HCHO在室温下的传感？这些问题促使我们通过实验来确定掺镍的EuB₆能否制备成功？掺镍六硼化铕在室温下的HCHO传感性能如何？

发明内容

本发明工作中，我们在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 ([BMIM][BF₄])中，在亚磷酸根离子(PO₃^3-)通过乙硼烷将EuCl₃和NiCl₂·6H₂O 共还原成功制备了形貌不规则的非晶态Eu_0.9Ni_0.1B₆纳米粒子，其平均粒径为 6.5nm。结果表明，亚磷酸根离子(PO₃^3-)是成功制备Eu_0.9Ni_0.1B₆的重要因素。其中镍在EuB₆中能掺杂的最大量为0.1(摩尔含量)，否则将会形成其它杂相。这种Ni掺杂不仅优化了气体响应/恢复时间，而且优化了EuB₆在室温下对HCHO 的检测限和抗湿度。特别是，该检测限优于以往任何HCHO传感材料在室温下的检测结果。

本发明采用如下的技术方案：

本发明掺镍六硼化铕的制备方法的具体步骤如下：