[发明专利]一种TiS2

说明书

本发明公开了一种TiS₂@石墨烯的复合纳米材料的制备方法与在锂离子电池中的应用，属于锂离子电池材料技术领域。该制备方法为：将氧化石墨超声分散在十八烯中得到氧化石墨烯悬浊液；将钛源、硫源、油酸、十八烯和氧化石墨烯悬浊液搅拌均匀，升温到260‑320℃，在惰性气氛下反应0.5‑3h，反应物经过离心分离、干燥得到TiS₂@石墨烯的复合纳米材料。将本发明所得的材料用于锂离子电池负极材料时，具有较高的比容量和较好的循环性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种TiS₂@石墨烯复合纳米材料及其制备方法与在锂离子电池中的应用。

背景技术

随着便携式电子设备的迅猛发展，纯电动或混合电动汽车日益增加的需求，以及可再生能源技术对电网规模储能的要求，人们迫切需要发展高能量密度、高功率密度和长寿命循环的可再充电储能技术。可充电锂离子电池作为绿色能源之一，受到了极大的关注。目前商业上使用的锂离子电池负极材料大多数是石墨材料，其理论容量只有372 mAh/g，极大地限制石墨商业化的发展。

过渡金属二硫化物因其独特的层状结构、高理论比容量和高电导率被认为是有前途的锂电池负极材料。在不同过渡金属二硫化合物中，TiS₂具有质量较轻、价格较为便宜的、锂离子扩散速率较快和放电/充电过程中体积变化很小等特点。然而，TiS₂电极会发生不可逆的变化，如表面钝化、化学结构变形和锂枝晶的形成，这些会严重影响电池的性能。对此，解决方式之一是将TiS₂中引入碳材料，一方面可以提高复合物的导电性，另一面是碳材料可以缓冲脱嵌锂导致的体积变化。有研究表明，将CNTs掺杂到TiS₂并应用到锂离子电池负极材料，初始容量有450mAh/g，在循环50圈后能保持80%。然而该方法只是将CNTs和TiS₂进行简单的物理混合，并未形成功能化的结构，因而其改善效果有限。

本发明通过简单的溶剂热法，成功合成了TiS₂@石墨烯复合纳米材料。当用于锂离子电池负极材料时TiS₂@石墨烯纳米材料具有优异的循环稳定性，在200mA/g的电流密度下循环200圈后，材料能保持728mAh/g的可逆容量。本发明对开发功能化纳米材料的方法具有重大意义。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明首要目的是提供一种TiS₂@石墨烯复合纳米材料的制备方法。

本发明另一目的是提供一种通过上述方法制备得到的TiS₂@石墨烯复合纳米材料。

本发明再一目的是提供上述TiS₂@石墨烯复合纳米材料作为高性能锂离子电池负极材料的应用。

本发明目的通过以下技术方案实现。

一种TiS₂@石墨烯复合纳米材料的制备方法，该方法为溶剂热，具体包括以下步骤：

（1）将氧化石墨超声分散于十八烯中中得到氧化石墨烯悬浊液；

（2）在反应容器里面加入TiCl₄、油酸、十八烯和（1）中的氧化石墨烯悬浊液，均匀搅拌10min；

（3）在反应容器里面加入Na₂S，其中钛源与硫源的物质的量之比为1:1-1:10，用机械泵抽出气体后通入保护气，然后升温到260-320℃，冷凝回流维持0.5-3h。待反应结束后，冷却到室温，用环己烷和乙醇（1:1）的混合溶剂清洗，然后再离心分离得到沉淀，所述沉淀即为TiS₂@石墨烯的复合物。

进一步的，上述通入的保护气为惰性气体，如氮气、氩气；

进一步的，所述氧化石墨是通过采用Hummers法合成的氧化石墨烯；