[发明专利]一种以竹粉为碳源合成介孔碳材料的方法有效
申请号: | 201910293433.3 | 申请日: | 2019-04-12 |
公开(公告)号: | CN109879269B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 喻宁亚;石慧武 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳源 合成 介孔碳 材料 方法 | ||
一种以竹粉为碳源合成介孔碳材料的方法,包括以下步骤:(1)预处理;(2)降解处理;(3)氧化处理;(4)水热合成;(5)加热碳化。本发明以竹粉为生物碳源,利用软模板法水热合成具有高比表面积的有序介孔碳材料,其孔径在4.2~5.0nm,孔容在0.2~0.4cm3/g,比表面积在372.6m2/g。本发明所用原料来源广泛,价格低廉,因而生产成本低,整个合成过程的材料都是属于绿色环保可再生的材料,符合绿色化学合成理念。
技术领域
本发明涉及一种介孔碳材料合成方法,具体涉及一种以竹粉为碳源合成介孔碳材料的方法。
背景技术
介孔碳材料具有巨大的比表面积、均一可调的介孔孔径以及良好的稳定性和导电性等特点,在吸附与分离、催化、气体储存、电化学能量储存与转化、乃至生物医药等众多领域均具有广阔的应用前景。
有序介孔碳的合成主要有硬模板法和软模板法两种。硬模板法合成有序介孔碳材料的技术已相当成熟,合成过程中的每个步骤都有多种可选择性,尽管如此,由于硬模板法需要额外的步骤去制备介孔氧化硅模板,制得的有序介孔碳的介观孔道是有碳棒之间堆积孔隙而产生,孔径分布会比较宽,作为硬模板的硅基介孔材料无法回收,成本较为昂贵、工艺复杂且耗时。所以,这种制备方法无法用于大规模生产和工业化应用。软模板法也叫有机-有机模板法或超分子模板法,与通过共价键维持结构的硬模板材料不同,作为软模板的材料是一种具有特定结构的软物质,是以分子间或分子内非共价键作用力(短程斥力和长程引力)形成并维持介孔结构。按照合成过程的不同,软模板法又具有三条主要的合成路径,分别为水热合成(hydrothermal Synthesis),溶剂挥发诱导自组(EISA)和低温水相合成(aqueous route)。
现有介孔碳材料的制备技术仍有一些缺陷需要克服,比如大多需要使用H3PO3、ZnCl2、碱作为活性剂改变碳材料的性质,消耗大量有机溶剂同时造成环境污染,碳源制备成本过高,不利于工业化生产。
CN 106542515A公开了一种介孔碳材料的合成方法;将碳前驱体和模板剂溶于水中形成均一溶液,其中碳前驱体的质量为0.5%~10%,模板剂的质量为0.2%~2%,其余为水溶剂;将得到的溶液通过旋涂、或直接倾倒于容器表面形成涂膜;将涂膜后的容器置于密闭装置中,于室温至70℃下抽真空,使溶剂水挥发完全;将所得样品置于80~150℃下进一步热聚固化10~60h;将固化后的样品于氮气保护下,在600~1000℃下焙烧,得到有序介孔碳材料。该方法中使用的碳前驱体的成本较高,仪器设备要求高,不适合规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种原料易得,仪器要求低,生产成本低,且绿色环保的以竹粉为碳源合成介孔碳材料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下: 一种以竹粉为碳源合成介孔碳材料的方法,包括以下步骤:
(1)竹粉除杂:将竹粉用酸性溶液洗去杂质,干燥,得除杂竹粉;
(2)降解处理:将除杂竹粉和FeCl3酸性溶液混合均匀,进行降解反应,冷却,收集降解反应产物,沸水洗涤,干燥,得黑色固体状的竹粉;
(3)氧化处理:于反应瓶中在黑色固体状的竹粉中加入过氧化氢溶液,加热,搅拌,至黑色固体状的竹粉全部溶解,再加入MnO2除去未反应完的过氧化氢,过滤,旋干,得棕黄色固体状的竹粉;
(4)水热合成:以棕黄色固体状的竹粉为碳源,非离子表面活性剂为模板剂,多醇类物质为交联剂,进行水热合成,得黑棕色固体,即为碳化底物;
(5)加热碳化:在稀有气体氛围下,将碳化底物通过阶梯式的程序升温,进行加热碳化,即得介孔碳材料。
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