[发明专利]五水合硝酸铋的生产方法

说明书

本发明涉及一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括如下步骤：S1、向一不锈钢釜中加入氧化铋、质量分数为63%~68%的分析纯硝酸、去离子水，氧化铋、分析纯硝酸、去离子水之间的质量比为1:1.45~1.7:1~1.8，在45~75℃条件下溶解得到硝酸铋溶液；S2、将S1得到的硝酸铋溶液通过两级过滤器过滤后得到澄清的硝酸铋溶液，将澄清的硝酸铋溶液转入耐硝酸腐蚀的一蒸发釜，在常压、85~125℃条件下将硝酸铋溶液浓缩至溶液比重为1.90~2.15，得到浓缩液；S3、接着以一定的转移速率将浓缩液转移至一结晶釜，转移结束后于一定的保温温度下搅拌结晶并保温一段时间，随后将结晶釜内物料转移至离心机，以一定的离心速率离心一段时间后卸料，得到五水合硝酸铋。

技术领域

本发明涉及铋系列化工产品的生产领域，尤其涉及一种五水合硝酸铋的生产方法。

背景技术

生产五水合硝酸铋化工产品的原料一般有两种。一种是以精铋作为原料，采用精铋制备氧化铋，再制得硝酸铋，最后制得五水硝酸铋等铋系列化工产品。比如中国专利申请CN101628735A，其公开了一种铋系列化工产品的制备方法，该方法对生产原料精铋要求高，溶解制得硝酸铋溶液后没有过滤工序，产品纯度没有保障，同时冷却结晶温度较低（10~30℃），晶体尺寸小，工业化生产能耗高。另一种是用粗氧化铋为原料，如中国专利申请CN107601560A，氧化铋来自于一种电弧炉沉降室物料，氧化铋与稀硝酸反应得硝酸铋溶液，经浓缩后加入浓硝酸结晶析出五水硝酸铋，过滤、干燥后包装成产品；该法对原料纯度要求相对较低，但该法在浓缩前没有过滤工序，产品纯度没有保障，同时结晶阶段加入大量浓硝酸（浓缩后液体积的四分之一至六分之一）导致体系游离硝酸含量高，产品尺寸小，产品在过滤后仍含有较多的游离硝酸，需要进行干燥，干燥过程中硝酸易分解产生氮氧化物，对设备要求高、环保投入大，同时干燥过程中容易引入杂质。

化学试剂级试剂根据纯度及杂质含量的多少由高到低分为：优级纯试剂、分析纯试剂、化学纯试剂、实验试剂。分析纯试剂和化学纯试剂的五水合硝酸铋规格参数表请参阅图1，化学试剂级五水合硝酸铋的生产方法未见报道。

因此，针对上述技术问题，本发明拟提出一种化学试剂级尤其是化学纯级别以上的五水合硝酸铋的生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种化学试剂级尤其是化学纯级别以上的五水合硝酸铋的生产方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括如下步骤：

S1、向一不锈钢釜中加入氧化铋、质量分数为63%~68%的分析纯硝酸、去离子水，氧化铋、分析纯硝酸、去离子水之间的质量比为1:1.45~1.7:1~1.8，在45~75℃条件下溶解得到硝酸铋溶液；

S2、将S1得到的硝酸铋溶液通过两级过滤器过滤后得到澄清的硝酸铋溶液，将澄清的硝酸铋溶液转入耐硝酸腐蚀的一蒸发釜，在常压、85~125℃条件下将硝酸铋溶液浓缩至溶液比重为1.90~2.15，得到浓缩液；

S3、接着以一定的转移速率将浓缩液转移至一结晶釜，转移结束后于一定的保温温度下搅拌结晶并保温一段时间，随后将结晶釜内物料转移至离心机，以一定的离心速率离心一段时间后卸料，得到五水合硝酸铋。

作为本发明的进一步改进，氧化铋采用如下步骤制备而成：以精铋为原料、在熔融炉内加热熔融，抽风管收集铋蒸汽，经热空气一次氧化后进入回转窑二次氧化，经破碎筛分后得到氧化铋。

作为本发明的进一步改进，S3中保温温度为40~45℃。

作为本发明的进一步改进，S3中保温时间为0.5~2h。

作为本发明的进一步改进，S3中的转移速率为6~12L/min。

作为本发明的进一步改进，两级过滤器的第一级为袋式过滤器，过滤精度为1微米。