[发明专利]检测禁用香精的方法和试剂盒有效
申请号: | 201910294621.8 | 申请日: | 2019-04-12 |
公开(公告)号: | CN110082441B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 张峰;刘通;王秀娟;王玉娇 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京正鼎专利代理事务所(普通合伙) 11495 | 代理人: | 岳亚 |
地址: | 100176 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 禁用 香精 方法 试剂盒 | ||
1.一种检测禁用香精的方法,其特征在于,包括:
利用乙酸乙酯对样品进行提取处理,以便得到提取液,其中,所述乙酸乙酯的添加量为每克样品添加15-25mL,其中,所述样品为咖啡;
对所述提取液进行纯化处理,以便得到纯化的提取液;以及
对所述纯化的提取液进行气相色谱串联三重四级杆质谱检测,以便获得所述样品中所述禁用香精的定性/定量检测结果,其中,所述禁用香精为选自糠基甲基醚、2-乙基噻吩、2,5-二甲基噻吩、苯乙烯、乙基糠基醚、N-甲基-2-吡咯甲醛、2-吡咯甲醛、1-乙基-2-吡咯甲醛、甲基硫代磺酸甲酯、(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇、二乙基三硫醚、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、硫代桉中醇、p-薄荷-1,8(10)-二烯-9-醇、二糠基醚、1-甲基萘、丙基磺酰硫丙酯、二糠基硫醚、N-乙基-反式-2-顺式-6-壬二烯酰胺和(1R,2S,5R)-N-环丙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺中的至少一种,
其中,
所述纯化处理包括:
利用第一纯化剂和第二纯化剂进行所述纯化处理,其中,所述第一纯化剂为无水硫酸镁,所述第二纯化剂为N-丙基乙二胺,
基于1g所述样品,所述第一纯化剂的添加量为8-12mg,所述第二纯化剂的添加量为8-12mg,
所述气相色谱串联三重四级杆质谱的色谱柱为DB-5MS色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm,
所述气相色谱串联三重四级杆质谱的色谱条件为:
进样口温度250℃;
进样方式:不分流进样;
进样量:1.0μl;
载气:氦气≥99.999%;
流量:1.0mL/min,
所述气相色谱串联三重四级杆质谱的气相升温程序为:初始温度:35-45℃,保持5-7min,以8-12℃/min升到110-120℃,然后以4-6℃/min升到130-140℃,最终以25-35℃/min升到210-230℃,保持1-3min,
所述气相色谱串联三重四级杆质谱的质谱条件为:
离子源为EI源;
色谱-质谱接口温度:260-300℃;
离子化方式:电子轰击;
电子能量:70ev;
质谱检测方式:多反应监测模式;
溶剂延迟:4-6min。
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