[发明专利]一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法在审
| 申请号： | 201910295370.5 | 申请日： | 2019-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110079118A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 王莉贤;王高飞;杨百勤;马歆 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C09B29/036 | 分类号： | C09B29/036;C09B29/33;C07D239/60 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 陈亮 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单偶氮有机颜料 偶氮颜料 合成 重氮液 制备 乙酰乙酰苯胺 氨基苯甲醛 碱性水溶液 可见光吸收 氨基苯基 巴比妥酸 抽滤水洗 反应溶剂 共轭体系 缩合反应 无水乙醇 亚硝酸钠 嘧啶三酮 能力强 亚甲基 重氮化 冰浴 滴加 偶合 氢键 重氮 硫酸 颜料 冷却 溶解 透明 | ||
1.一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，该方法包括：
(1)缩合反应：将4-氨基苯甲醛和巴比妥酸进行反应，生成中间体5-[(4-氨基苯基)亚甲基]-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮；
(2)重氮化反应：将上述中间体进行重氮化反应，生成重氮盐；
(3)偶合反应：将制备的重氮盐滴加于偶合组分乙酰乙酰苯胺中，得到乙烯基取代的单偶氮化合物，即为黄色单偶氮有机颜料。
2.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(1)中巴比妥酸和4-氨基苯甲醛的摩尔比为1:1～1.1。
3.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(1)中4-氨基苯甲醛需先溶解在乙醇中，再加入巴比妥酸的乙醇溶液中。
4.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(1)中进行回流反应，控制温度为78～82℃，回流时间为4.5～5h。
5.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间体与亚硝酸钠和硫酸进行重氮化反应，中间体、亚硝酸钠和硫酸的摩尔比为1:2.5～4:25～32。
6.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间体在酸性水溶液中充分润湿，控制温度为65～70℃。
7.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(2)中重氮化反应的温度控制在0～5℃，时间为0.8～1h。
8.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述乙酰乙酰苯胺经氢氧化钠或氢氧化钾溶解。
9.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述重氮盐和乙酰乙酰苯胺的摩尔比为1:1～1.1，重氮液滴加过程中保持体系pH值为4.5～6，反应温度控制为10～15℃。
10.根据权利要求1所述的一种黄色单偶氮有机颜料的合成方法，其特征在于，步骤(3)在偶合反应完毕后将体系pH值调至7，析出产物。
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