[发明专利]MoS2有效

专利信息
申请号: 201910295377.7 申请日: 2019-04-12
公开(公告)号: CN110102317B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 徐方方;陈玲艳;杨靖霞 申请(专利权)人: 上海工程技术大学
主分类号: B01J27/051 分类号: B01J27/051;C07C251/24;C07C249/02
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 林君如
地址: 201620 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: mos base sub
【权利要求书】:

1.一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,具体步骤为:取苯甲醇与苯胺,加入CeO2-MoS2复合的催化剂,混合后,在120℃油浴下搅拌,每两个小时取一次样,共取5次,通过HPLC,检测反应情况;

所述MoS2-CeO2复合物的制备方法为:

(1)取Ce(NO3)3•6H2O和PVP,溶于乙二醇中,搅拌至澄清,得到溶液A;

(2)取尿素和PVP,溶于乙二醇中,搅拌至澄清,得到溶液B;

(3)将溶液A和溶液B混合反应后,洗涤、干燥后,得到CeO2

(4)将步骤(3)中得到的CeO2与钼酸钠和硫脲溶于乙二醇中,超声后反应,反应结束后,洗涤、超声、离心、干燥,得到MoS2-CeO2复合物;

步骤(1)中:Ce(NO3)3•6H2O、PVP和乙二醇的配比为(1-30)g:(1-10)g:(20-200)ml;

步骤(2)中:尿素、PVP和乙二醇的配比为(1-20)g:(10-80)g:(2-200)ml;

步骤(3)中反应的工艺条件为:反应温度160-220℃,反应时间为2-8h。

2.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,步骤(3)中洗涤的步骤为:依次用去离子水、乙醇超声、离心,各清洗3遍,超声时间为10-40min,离心时间为2-10min,转速为5000-10000rpm。

3.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,步骤(3)中对得到的CeO2进行煅烧,煅烧的工艺条件为:空气中400-800℃煅烧1-3h。

4.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,步骤(3)中:干燥采用真空干燥箱,干燥温度为50-80℃,干燥时间为12-24h。

5.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,步骤(4)中:钼酸钠和硫脲的摩尔比为(0.5-3):(1-10)。

6.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,步骤(4)中:反应前超声时间为10-40min,反应温度为160-220℃,反应时间为12-24h。

7.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物在苯甲醇与苯胺反应制备亚胺中的应用,其特征在于,步骤(4)中:依次用去离子水、乙醇超声、离心,各清洗3遍,超声时间为10-40min,离心时间为2-10min,转速为5000-10000rpm。

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