[发明专利]一种纳米线/硅铝气凝胶复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910295540.X | 申请日: | 2019-04-12 |
公开(公告)号: | CN111807810A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 陈晓红;张月;宋怀河 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C04B38/06;C04B111/40 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 硅铝气 凝胶 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种以二氧化硅纳米线作为增强体,硅铝气凝胶作为基体,通过超临界干燥技术制备二氧化硅纳米线/硅铝气凝胶复合材料的方法,其特征是:纳米线在不破坏气凝胶其它优良性能的同时,在纳米尺寸上改善硅铝气凝胶的力学性能,按下述步骤进行制备:
步骤一:称取一定质量的表面活性剂溶于一定体积的去离子水中,质量分数为1%~2.5%,再加入0.04M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(20ml~40ml);待溶液澄清后,加入6ml~10ml盐酸,混合溶液在25℃~30℃下搅拌均匀;量取0ml~1ml正硅酸乙酯作为硅源加入混合溶液中,搅拌均匀后静置8h~13h;
步骤二:将得到的凝胶通过抽滤、干燥、煅烧等工艺除去表面活性剂,得到SiO2纳米线白色粉末备用;
步骤三:将摩尔比为3:1~8:1的六水合氯化铝和正硅酸乙酯加入到烧杯中,再加入溶剂无水乙醇和去离子水,在磁力搅拌下恒速搅拌24h;
步骤四:将0 g~0.5 g步骤二制备的二氧化硅纳米线加入步骤三所得的硅铝溶胶中,超声处理0 min~60 min;
步骤五:将凝胶剂均匀的加入上述混合溶胶中,磁力搅拌时长5 min~15 min,静置、凝胶;
步骤六:步骤五所得湿凝胶老化后,用乙醇进行溶剂置换,最后放入超临界釜中进行超临界干燥;
步骤七:将得到的SiO2纳米线/Al2O3-SiO2气凝胶复合材料置于马弗炉中进行高温热处理。
2.根据权利要求1所说的制备SiO2纳米线/Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的方法,其特征是:纳米线的制备所需的表面活性剂是三嵌段共聚物(F127)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
3.根据权利要求1所说的制备SiO2纳米线/Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的方法,其特征是:所说的纳米线在马弗炉中煅烧优选为2K/min的升温速率至200℃,再以1 K/min的速率升温至500 ℃~600 ℃。
4.根据权利要求1所说的制备SiO2纳米线/Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的方法,其特征是:所述的六水合氯化铝和正硅酸乙酯摩尔比为3:1~8:1。
5.根据权利要求1所说的制备SiO2纳米线/Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的方法,其特征是:所述溶剂无水乙醇与去离子水加入的体积比优选为1:1~3:1。
6.根据权利要求3所说的制备SiO2纳米线/Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的方法,其特征是:所述的凝胶剂优选为5ml~10ml的环氧丙烷。
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