[发明专利]一种含氟脂环族共聚聚酰亚胺薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟脂环族共聚聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于，由三种单体：含氟二胺和含氟二酐以及脂环族二酐单体缩合共聚得到，其结构通式为：

其中，m和n代表重复单元数，m和n为正整数，m为1~1000，n为1~1000，m/n为0.001/100~100/0.001；

所述结构式中R₁选自下述结构中的一种：

R₂选自下述结构中的一种：

；

Ar选自下述结构中的一种：

。

2.根据权利要求1所述的含氟脂环族共聚聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于，玻璃化转变温度为325℃-355℃，截止波长为297nm -346 nm，薄膜厚度为45 μm时，400 nm处的光学透过率为81%-97.4%。

3.一种如权利要求1所述的含氟脂环族共聚聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将含氟二胺溶解在极性非质子溶剂中；

（2）待含氟二胺溶解后，在搅拌的作用下，加入一定摩尔比的含氟二酐和脂环族二酐，二胺和二酐的摩尔比为0.9:1到1:1.1，加入催化剂异喹啉，氮气保护下室温反应6h - 8h，再加入甲苯升温反应24 h - 36h，得到聚酰亚胺浓稠溶液；

（3）将步骤2得到的聚酰亚胺溶液倒入过量的乙醇中，得到纤维状的聚酰亚胺，过滤，在真空烘箱内80 ℃- 100℃下烘烤8 h - 12h，除去溶剂；

（4）将聚酰亚胺溶于极性非质子溶剂中，配制成一定固含量的溶液，涂覆于玻璃板上，在烘箱内烘烤，除去溶剂，得到薄膜。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（4）中，所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰DMAc或N-甲基吡咯烷酮NMP中的任一种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，含氟二胺溶解在极性非质子溶剂中质量浓度范围为0.3 g/mL - 0.5 g/mL。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，含氟二酐和脂环族二酐的摩尔比范围为1:9 - 9:1。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的聚酰亚胺溶液的固含量为15wt% - 20 wt%。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的在烘箱内烘烤，采用阶梯式升温程序，具体为：55-65℃、75-85℃、95-105℃和145-155℃各处理0.5-1.5h。