[发明专利]一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法

权利要求书

1.一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将干燥的聚醚砜树脂、聚乙烯吡咯烷酮加入N-甲基吡咯烷酮中，在常温搅拌15~20min，得聚合物溶液；

（2）将透氢膜粉体加入聚合物溶液中，在常温下搅拌 46~48h，再超声10~15min，得均匀混合的铸膜液；

（3）将均匀混合的铸膜液脱气处理20~24h，再抽真空处理25~30 min，得处理后的铸膜液；

（4）在处理后的铸膜液上方施加压力，将处理后的铸膜液从纺头挤出，将内凝固液注入纺头中，将挤出的铸膜液浸入外凝固液中，得中空混合导体膜生胚；

（5）将中空混合导体膜生胚置于去离子水中浸泡46~48 h，得完全相转化的中空混合导体膜生胚；

（6）将完全相转化的中空混合导体膜生胚分为小段并用大头针固定为U型，置于常温下自然干燥20~24h，得干燥的U型中空混合导体膜生胚；

（7）将干燥的U型中空混合导体膜生胚置于马佛炉中1.5~2℃/min的速率升温至1150~1200℃，保温2.5~3h，以2~2.5℃/min的降温速率降至室温，得预烧后的U型中空混合导体膜；

（8）将预烧后的U型中空混合导体膜置于高温马弗炉中，以2~2.5℃/min的升率从常温升至1450~1500℃，保温10 h，降至室温，得U型中空混合导体透氢膜。

2.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，所述的透氢膜粉体、N-甲基吡咯烷酮、干燥的聚醚砜树脂、聚乙烯吡咯烷酮的重量份为45~50份透氢膜粉体、40~45份N-甲基吡咯烷酮、10~15份干燥的聚醚砜树脂、1~3份聚乙烯吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的干燥的聚醚砜树脂的具体制备步骤为：

将聚醚砜树脂置于鼓风干燥机中，在60~80℃下干燥40~60min，得干燥的聚醚砜树脂。

4.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的透氢膜粉体具体制备步骤为：

（1）将焙烧的氧化镧、氧化钨、氧化钼、氧化铌加入丙酮中，置于行星式球磨机下球磨8~10h，得混合均匀的金属氧化物；

（2）将混合均匀的金属氧化物置于100~120℃中干燥20~24 h，得粉末前驱体；

（3）将粉末前驱体置于850~900℃温度下焙烧8~10h，得粉体；

（4）将粉体球磨20~24 h后置于80~100℃下干燥3~5h，得透氢膜粉体。

5.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，所述的焙烧的氧化镧、氧化钨、氧化钼、氧化铌、丙酮的重量份为10~20份焙烧的氧化镧、10~20份氧化钨、10~20份氧化钼、10~20份氧化铌、25~30份丙酮。

6.根据权利要求4所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的焙烧的氧化镧具体制备步骤为：

将氧化镧置于马弗炉中，在950~1000 ℃下焙烧1.5~2h，得焙烧的氧化镧。

7.根据权利要求4所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的透氢膜粉体粒径为0.8~1.2μm。

8.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的真空条件为0.03~0.05MPa。

9.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的内凝固液注入速率为1.2~1.5mL/min，纺头与外凝固液液面之间的距离为0.8~1cm，内凝固液与外凝固液均为去离子水。

10.根据权利要求1所述的一种U型中空混合导体透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述的U型中空混合导体透氢膜的长度为18~20cm。