[发明专利]生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料制备方法

权利要求书

1.生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料制备方法，其特征在于：所述的制备方法以油茶果壳为原料制取生物质多孔碳，通过在生物质多孔碳的孔道内沉积过渡金属硫化物种晶，然后借助种晶诱导生长，制得生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料；

具体步骤如下：

步骤1：制备生物质多孔碳

将油茶果壳、碳酸钙按2∶1的质量比混合进行球磨，所得的细粉在N₂氛围中高温碳化；用酸洗净去除碳化产物中的杂质后水洗至中性，其后再进行烘干；将烘干的碳化产物和活化剂充分混合后在管式炉中活化，活化后再经酸洗后进行烘干，得到生物质多孔碳；所述的碳化产物和活化剂的质量比为1∶1.5-9；

步骤2：生物质多孔碳孔道内沉积过渡金属硫化物种晶

将生物质多孔碳加入到10wt％-30wt％的过渡金属盐的溶液中，并在100℃下旋转蒸发，随后再将上述负载过渡金属盐的生物质多孔碳浸入到10wt％-30wt％的含硫化合物溶液中，其后经快速过滤收集，得到沉积过渡金属硫化物种晶的生物质多孔碳；

步骤3：制备多孔碳限域负载过渡金属硫化物

将上述沉积过渡金属硫化物种晶的生物质多孔碳、过渡金属盐和含硫化合物按10-15∶8-14∶1的质量比加入到N-N二甲基甲酰胺中，在180-220℃温度下回流1-3h，产物经离心分离后分别无水乙醇和去离子水清洗3次，再经真空干燥得到多孔碳限域负载过渡金属硫化物材料；

所述的活化剂为氢氧化钾/氯化钾、氢氧化钠/氯化钠、氢氧化钾/氯化钠、氢氧化钠/氯化钾双组分中的一种；过渡金属盐为镍、钴或锰的硝酸、乙酸或乙酰丙酮盐中的一种；含硫化合物为L-半胱氨酸、CS₂或硫脲中的一种。

2.根据权利要求1所述的生物质多孔碳限域负载过渡金属硫化物电极材料制备方法，其特征在于：所述活化的工艺过程为：在真空条件或氮气或者氩气环境中，以5℃/min速率升温至650℃，保温30min，然后继续升温至900-1300℃保温2-10h，然后自然冷却室温。