[发明专利]加氢精制催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910297485.8 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN111822019B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 方向晨;王海涛;徐学军;牛世坤;刘东香;王继锋;李娟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;B01J35/10;B01J37/03;C10G45/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加氢精制 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢精制催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(i)将第一磷酸钠碱性溶液与含Ni、W、Mg、Al组分的混合溶液A并流加入反应罐中进行成胶反应,得到浆液Ⅰ,然后进行老化;
(ii)将第二磷酸钠碱性溶液与含W、Mo、Zr、Al组分的混合溶液B并流加入老化后的浆液Ⅰ中进行成胶反应,得到浆液Ⅱ,然后进行老化;
(iii)将步骤(ii)所得的物料经干燥、成型、洗涤,再经干燥、焙烧得到加氢精制催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤(iii)所述的加氢精制催化剂进行硫化,即制得硫化态加氢精制催化剂。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(i)中的混合溶液A为酸性溶液,其中,Ni以NiO计的重量浓度为3~100g/L,W以WO3计的重量浓度为2~60g/L,Al以Al2O3计的重量浓度为2~60g/L,Mg以MgO计的重量浓度为1~45g/L;在步骤(ii)中的混合溶液B为酸性溶液,其中,W以WO3计的重量浓度为2~70g/L,Mo以MoO3计的重量浓度2~80g/L,Al以Al2O3计的重量浓度为1~50g/L,Zr以ZrO2计的重量浓度为1~40g/L。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤(i)中的混合溶液A为酸性溶液,其中,Ni以NiO计的重量浓度为5~80g/L,W以WO3计的重量浓度为5~50g/L,Al以Al2O3计的重量浓度为3~50g/L,Mg以MgO计的重量浓度为2~35g/L;在步骤(ii)中的混合溶液B为酸性溶液,其中,W以WO3计的重量浓度为4~60g/L,Mo以MoO3计的重量浓度为3~60g/L,Al以Al2O3计的重量浓度为2~40g/L,Zr以ZrO2计的重量浓度为2~35g/L。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)通过混合溶液A引入加氢活性金属的重量占步骤(iii)所得加氢精制催化剂中加氢活性金属的重量的25%~80%;步骤(ii)通过混合溶液B引入加氢活性金属的重量占步骤(iii)所得加氢精制催化剂中活性加氢金属重量的20%~75%。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(i)通过混合溶液A引入加氢活性金属的重量占步骤(iii)所得加氢精制催化剂中加氢活性金属的重量的30%~75%;步骤(ii)通过混合溶液B引入加氢活性金属的重量占步骤(iii)所得加氢精制催化剂中活性加氢金属重量的25%~70%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)所述的第一磷酸钠碱性溶液中磷酸钠的量与混合溶液A中钨和镍总量的摩尔比为0.3~5.0:1;步骤(ii)所述的第二磷酸钠碱性溶液中磷酸钠的量与混合溶液B中钨和钼的摩尔比为0.3~4.0:1。
8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(i)所述的第一磷酸钠碱性溶液中磷酸钠的量与混合溶液A中钨和镍总量的摩尔比为0.5~4.5:1;步骤(ii)所述的第二磷酸钠碱性溶液中磷酸钠的量与混合溶液B中钨和钼的摩尔比为0.4~3.5:1。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)中,所述成胶反应的反应条件为:反应温度为20~90℃,pH值控制为6.0~9.0,成胶时间为0.2~2.0小时。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(i)中,所述成胶反应的反应条件为:反应温度为30~70℃,pH值控制为6.5~8.2,成胶时间为0.3~1.5小时。
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