[发明专利]一种农药残留质谱数据库筛查药食同源性食品中的农药残留的方法

权利要求书

1.一种农药残留质谱数据库筛查药食同源性食品中的农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、LC-QTOF农药质谱数据库的建立

A、建立854种药食同源食品常用农药的一级质谱数据库：采集854种药食同源食品的农药化合物标准品的一级图谱数据，获得每种农药化合物独有的保留时间，并将该保留时间输入PCDL软件中，用于对药食同源性食品中的农药化合物进行筛查；

B、建立二级质谱数据库：采集一级质谱数据库确认好后的农药化合物标准品的二级谱图数据，并将二级质谱数据导入到PCDL软件中的谱图编辑条目下，用于对药食同源性食品中的农药化合物进行确证；

步骤二、GC-QTOF农药质谱数据库的建立，包括如下步骤：

A、建立727种药食同源食品常用农药的一级质谱数据库，采集727种药食同源食品的农药化合物标准品的一级图谱数据，获得每种农药化合物独有的保留时间，并将该保留时间输入PCDL软件中，将一级质谱图导入到PCDL软件中的谱图编辑条目下，用于对药食同源性食品中的农药化合物进行筛查；

B、建立二级质谱数据库：一级质谱数据库确认好后的农药化合物标准品的二级谱图数据；然后，将二级质谱数据导入到PCDL软件中的谱图编辑条目下；

步骤三、待测样本的制备：采用所述的LC-QTOF农药质谱数据库和所述的GC-QTOF农药质谱数据库对样本进行快速定性定量分析，以检测待测样品的保留时间，与农药化合物的保留时间进行比对来判定样品中是否含有农药化合物残留以及定量检测农药化合物的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤三的待测样品制备之前，还包括样品前处理步骤，所述样品前处理步骤如下：称取样品于离心管，加入过量的乙腈和QuEChERS提取包，QuEChERS提取包内含有质量比为4～6:1～1.5的无水硫酸镁和醋酸钠，涡旋振荡；离心；取SinChERS小柱置于盛有提取液的离心管内，SinChERS小柱填装有无水硫酸镁、300i石墨化炭黑、C18、PSA，所述无水硫酸镁、200～300i石墨化炭黑、C18、PSA与样品的质量比分别为10～15％、1～2％、1～2％、0.5-1％；接着，吸取500μL上层清液以乙腈定容至1mL，过尼龙滤膜，上LC-QTOF测定。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤三的待测样品制备之前，还包括样品前处理步骤，所述样品前处理步骤为：称取样品于离心管，加入过量的乙腈和QuEChERS提取包，QuEChERS提取包内含有质量比为4:1的无水硫酸镁和醋酸钠，涡旋振荡；离心；取SinChERS小柱置于盛有提取液的离心管内，SinChERS小柱填装有无水硫酸镁、300i石墨化炭黑、C18、PSA，所述无水硫酸镁、300i石墨化炭黑、C18、PSA与样品的质量比分别为12％、2％、2％、0.5％；接着，吸取500μL上层清液以乙腈定容至1mL，过0.22μm尼龙滤膜，上LC-QTOF测定。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一的一级质谱数据库的建立步骤为：将农药化合物的信息录入到PCDL软件中的编辑化合物信息条目下；然后，将收集到的农药化合物标准品分别配制成标准储备溶液和标准中间溶液，调节色谱条件和质谱条件，对标准品的工作溶液在MS模式下采集一级谱图数据，获得目标物的保留时间、母离子、质量偏差，以及离子化形式等信息；最后，在PCDL软件中输入每种农药的保留时间；

所述农药化合物的信息包括名称、CAS号、分子式、精确分子量等；

步骤一中的二级质谱数据库的建立步骤为：在以一级质谱数据确认的情况下，按照一级质谱数据库的色谱条件和质谱条件，在Targeted MS/MS模式下，对标准品工作溶液，给予目标离子不同的碰撞能，采集二级谱图数据；然后，将二级质谱数据导入到PCDL软件中的谱图编辑条目下。