[发明专利]一种从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法在审
申请号: | 201910298241.1 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN110003145A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 马回民;杨青春;胡倩;赵泽熙 | 申请(专利权)人: | 云南汉德生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 650300 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去乙酰基 巴卡 红豆杉 无污水排放 脱色 甲醇浸泡 市场推广 提取条件 絮凝处理 副产物 高纯度 重结晶 色素 收率 冷冻 清洁 应用 | ||
1.一种从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)以干燥粉碎的红豆杉枝叶为原料,用工业级甲醇加热浸泡原料,过滤得提取液,滤渣用工业级甲醇反复浸泡2~3次后,合并提取液,浓缩得到提取浸膏;
(2)用无水甲醇或/和无水乙醇溶解提取浸膏,溶解后过滤,在滤液中添加丙酮,在-5℃~0℃下冷冻沉淀,沉淀8~12小时,过滤,滤液旋蒸干燥得黄黑色固体;
(3)在40℃~45℃下用乙腈溶解黄黑色固体,溶解后于温条件下静置4~8小时,过滤,得淡黄色固体;
(4)将淡黄色固体用甲醇溶解后,在溶液中添加脱色絮凝剂,在30~40℃下进行脱色絮凝处理,过滤,滤液旋蒸抽干,即得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品,其中每升溶液中添加8~10g脱色絮凝剂;
(5)将10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ粗品重结晶2次,过滤干燥即得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ。
2.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:步骤(1)中每公斤红豆杉枝叶添加4~5L工业级甲醇,在40~50℃下浸泡红豆杉枝叶2~4小时,过滤。
3.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:粉碎的红豆杉枝叶粒径为10~20目,含水量小于8%。
4.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:步骤(2)中1g提取浸膏用1~2mL的无水甲醇或/和无水乙醇溶解,丙酮添加量为无水甲醇或/和无水乙醇体积的1~2倍。
5.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:脱色絮凝剂为活性炭和酸性氧化铝按质量比3~5:1的比例混合的混合物,其中活性炭是用水浸泡活性炭2~4h后,过滤,再用水洗至pH为7,最后用丙酮脱水,抽干后制得。
6.根据权利要求1所述的从红豆杉中提取10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法,其特征在于:重结晶是将10-去乙基巴卡亭Ⅲ粗品加入到乙酸乙酯-水混合液中溶解,溶解后在55~65℃下浓缩,当出现晶体时停止浓缩,然后再静置自然结晶2~4h,其中乙酸乙酯-水混合液是重蒸工业级乙酸乙酯和纯净水按体积比1:0.05~0.06的比例混合制得。
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