[发明专利]2–((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸及其制备方法有效
| 申请号： | 201910298391.2 | 申请日： | 2019-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN109824553B | 公开（公告）日： | 2021-08-13 |
| 发明（设计）人： | 王志忠;闫春华;田秉仁;黄青;马沛沛;权洪峰;魏世杰 | 申请（专利权）人： | 宁夏医科大学 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/15;C07C303/44 |
| 代理公司： | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人： | 孙彦虎 |
| 地址： | 750004 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁氧基 羰基 氨基 乙基 及其 制备 方法 | ||
1.一种2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸的制备方法，其特征在于，以牛磺酸、Boc酸酐为原料，以碳酸氢钠为催化剂，四氢呋喃、甲醇为溶剂来合成2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸，包括以下步骤：
a.按照甲醇与四氢呋喃的体积比1：1配置甲醇与四氢呋喃的混合液 Ⅰ ，在冰水浴中充分搅拌；
b.将牛磺酸和碳酸氢钠加入混合液 Ⅰ 中，充分搅拌混合，得混合液 Ⅱ ；
c.将Boc酸酐用少量四氢呋喃溶解，得Boc酸酐溶解液；
d.将Boc酸酐溶解液缓慢滴加至混合液 Ⅱ 中，并在-20℃～20℃的反应温度下进行反应，反应时间为12h～36h，得混合液 Ⅲ ，其中，牛磺酸与Boc酸酐的物质的量的比为1：（1～10）；
e.混合液 Ⅲ 旋蒸，柱层析操作后，得到2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸。
2.如权利要求1所述的2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤b中，牛磺酸与碳酸氢钠的物质的量的比为1：（1～10）。
3.如权利要求1所述的2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤d中，牛磺酸与Boc酸酐的物质的量的比为1：（1～5）。
4.如权利要求1所述的2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤d中，牛磺酸与Boc酸酐的物质的量的比为1：2。
5.如权利要求1所述的2 –((叔丁氧基羰基)氨基)乙基-1-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤d中，反应温度为-4℃～2℃。
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