[发明专利]一种多孔片组装的三维NiO多孔球及其合成方法

说明书

一种多孔片组装的三维NiO多孔球的合成方法，包括：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N‑二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应；通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得镍的异烟酸配位化合物；将获得的前驱物在真空氛围中煅烧，得具有三维结构的NiO多孔材料。本发明合成方法，工艺简单，成本低。所制备的三维NiO多孔球，由超薄2D纳米片作为亚单元组装，既具有超薄纳米片的优点，也能暴露更多的活性位点进行催化反应，且反应过程中片不易聚集，三维结构中存在的互连介孔可以提高反应分子的扩散效率，并提高内部片的利用效率，改善了材料的性能。

技术领域

本发明涉及纳米材料，具体涉及一种多孔片组装的三维NiO多孔球及其合成方法。

背景技术

NiO作为一种p型宽禁带半导体，无毒性，且具有优异的化学稳定性和良好的光催化和光电化学性质从而得到了广泛的研究。常见的NiO纳米颗粒具有低表面活性位点比率，同时较大的界面区域导致电荷载流子传输缓慢，从而诱导光生载流子的快速重组。因此，科学家们希望通过合理实验设计合成出具有多孔，大比表面和高比例活性位点的氧化镍光催化剂，以扩展其在光催化领域的应用。超薄的二维纳米片材料由于其高比表面积而具有高效光催化剂的潜力，可为反应中间体的吸附和解离提供丰富的反应位点，可以缩短光生电荷的垂直迁移距离，加速电荷传输。然而，超薄的二维纳米片由于比表面能大而容易聚集，导致表面活性位点和催化活性降低。

发明内容

本发明的发明人通过大量实验研究研发了一种具有三维结构的NiO多孔球的合成方法，并设计合成了一种三维NiO多孔球，以解决现有技术存在的不足。

具体而言，本发明提供了一种多孔片组装的三维NiO多孔球的合成方法，包括以下步骤：

S1：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜进行反应；

S2：离心分离收集反应后的产物，无水乙醇涤数次，烘干，得镍的异烟酸配位化合物前驱物；

S3：将获得的前驱物在真空气氛中高温煅烧，得多孔片组装的三维NiO多孔球。

进一步的，所述步骤S1具体包括：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为130℃-160℃，反应时间为4h-6h。

进一步的，所述步骤S3具体包括：将获得的前驱物在真空氛围中高温煅烧，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为1-2h，得多孔片组装的三维NiO多孔球。

本发明还提供了由前述合成方法所制备的多孔片组装的三维NiO多孔球。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明的合成方法以镍与异烟酸配位形成片组装的具有三维结构的前驱物，再通过煅烧制备出具有三维结构的NiO多孔材料，制备方法简单，成本低，适于推广应用；

本发明的三维NiO多孔球，具有由超薄2D纳米片作为亚单元的组装的三维多孔结构，既具有超薄纳米片的优点，也能暴露更多的活性位点进行催化反应，且反应过程中片不易聚集；三维结构中存在的互连介孔可以提高反应分子的扩散效率，并提高内部片的利用效率，改善了材料的性能。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的镍基前驱物的SEM(a)和XRD(b)；

图2为本发明实施例1制备的NiO多孔材料的SEM(a)和XRD(b)；

图3为本发明实施例1制备的NiO多孔材料的TEM；