[发明专利]一种疏水性纤维素纳米片及其制备方法

说明书

本发明公开一种疏水性纤维素纳米片及其制备方法，本发明所述的制备方法以纤维素材料为原料，在亚铁盐及过氧化氢的存在下经研磨制得。本发明所述方法制备的疏水性纤维素纳米片，具有原料来源广泛、制备方法操作简单、具有生物相容性、生物降解性能且具有一定疏水性等优点，可作为较为理想的功能性填料来制备纳米复合材料以及应用于食品、造纸、生物医药、传感及化妆品等领域。

技术领域

本发明涉及天然高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种疏水性纤维素纳米片及其制备方法。

背景技术

纤维素因其绿色环保、来源广泛，具有可生物降解和生物相容性等优点而备受关注，但其难溶难熔的特点极大的限制了它的发展与应用。为了进一步拓展纤维素的应用，可以制备纳米化的纤维素。纳米纤维素是二十大未来最具有潜力的新材料之一，具有低密度、高强度、生物相容性好、热膨胀系数低等优点，可以用于材料增强，制备透明纸、水凝胶、气凝胶等各种产品。

现有的纤维素纳米化的方式主要有酸解、碱处理、TEMPO氧化法、高压均质法、球磨法、高强度超声、酶解与机械法结合法(酶解与机械剪切或高压均质相结合)等方法，取得的成果主要是纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶的制备。如：Amirabad等(CarbohydratePolymers 2018,189,229-237.)以棉浆粕为原料经过2％的氢氧化钠溶液预处理12h后，在64％的硫酸溶液中45℃下酸解1h，得到平均直径为5.02-1.49nm的纳米晶。Fukuzumi等(Biomacromolecules 2009,10,162-165)以漂白的软木浆作为原料，利用TEMPO氧化法制备了直径为3～4nm的纳米纤维，同时用得到的纤维素纳米纤维制备了薄膜，得到的薄膜具有透明性、柔性和极低的热膨胀系数。叶贵超等(高分子学报2017,4,683-691)利用TEMPO氧化预处理与高强度超声相结合制备了长度在数百纳米，宽度小于5.0nm，厚度仅为几个埃的纤维素纳米纤丝。

目前，在纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶的制备方面已经取得很多成果，却鲜有关于制备纤维素纳米片的报道。我们通过外加立场和溶剂氧化的协同作用，成功制备了疏水的纤维素纳米片，为纤维素二维纳米材料的发展提供了研究基础。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种疏水性纤维素纳米片的制备方法，以纤维素材料为原料，在亚铁盐及过氧化氢的存在下经研磨制得。

优选地，所述亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁中的一种；优选为硫酸亚铁。

所述纤维素材料为非疏水性纤维素或选自棉短绒、玉米芯、竹浆纤维素、纸浆纤维素、木浆纤维素中的一种；优选为棉短绒。

优选地，所述纤维素材料占待研磨物料体系总质量的1％～5％。

优选地，所述亚铁盐以亚铁盐溶液的形式加入，所述亚铁盐溶液为亚铁盐和蒸馏水配制成的亚铁盐溶液，所述亚铁盐溶液的浓度为0.1～1M。

优选地，所述过氧化氢以过氧化氢溶液的形式加入，所述过氧化氢溶液为过氧化氢和蒸馏水配制成的过氧化氢溶液，所述过氧化氢溶液的浓度为0.1～1M。

优选地，所述待研磨物料体系中，亚铁盐的摩尔浓度为0.05～0.5M；过氧化氢的摩尔浓度为0.05～0.5M。

优选地，将所述纤维素材料加入至亚铁盐溶液，得预浸料；

优选地，所述亚铁盐溶液预先经调酸处理至pH值为1～6；

优选地，以硫酸、盐酸、碳酸、磷酸、硝酸、醋酸中的一种作为pH调节剂。

优选地，所述研磨是在研磨机或球磨机中进行；所述研磨的速度为200～600rpm，研磨时间为2～24h。

优选地，本发明所述的制备方法还包括对所述研磨后的产物进行后处理的步骤；优选为用去离子水将所述研磨后的产物洗涤至中性。