[发明专利]一种对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法有效
申请号: | 201910298768.4 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN109942456B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 阳丽;贾春梅;邓科;高原;甘贤雪;唐斌 | 申请(专利权)人: | 宜宾学院 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/22;B01J31/30;B01J31/04 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 郭艳艳 |
地址: | 644000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 成对 苯醌 亚胺 方法 | ||
1.一种对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:在碱性条件下,采用催化剂和催化助剂对原料对氨基酚和苯硼酸进行催化偶联以及脱氢氧化反应,一步合成苯醌单亚胺;
具体为:将对氨基酚、苯硼酸、催化剂、催化助剂和碱性试剂溶于溶剂中进行反应;
所述溶剂为乙酸乙酯,所述碱性条件为碳酸钾或醋酸钾溶液,所述催化剂为乙酸铜或氯化铜,所述催化助剂为苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:所述反应条件为:在65-90℃进行回流反应6-18小时。
3.根据权利要求1所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:还包括反应结束后进行冷却过滤,减压蒸馏,再对蒸馏产物进行重结晶,重结晶后抽滤,并采用重结晶母液洗涤2-5次。
4.根据权利要求1所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:对氨基酚、苯硼酸、苯甲酸、碳酸钾或醋酸钾、乙酸铜或氯化铜的物质的量之比为:0.8-1.5:0.8-1.5:0.2-0.5:0.8-1.5:0.1-0.2。
5.根据权利要求4所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:所述对氨基酚、苯硼酸、苯甲酸、碳酸钾或醋酸钾、乙酸铜或氯化铜的物质的量之比为:1:1:0.2:1:0.2。
6.根据权利要求4所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:所述对氨基酚、苯硼酸、苯甲酸、碳酸钾或醋酸钾、乙酸铜或氯化铜的物质的量之比为:1:1:0.5:1:0.1。
7.根据权利要求4所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:所述对氨基酚、苯硼酸、苯甲酸、碳酸钾或醋酸钾、乙酸铜或氯化铜的物质的量之比为:1:1:0.5:1:0.2。
8.根据权利要求3所述的对氨基酚合成对苯醌单亚胺的方法,其特征在于:采用石油醚对蒸馏产物进行重结晶。
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