[发明专利]耐高温复合陶瓷前驱体及其制备方法有效
申请号: | 201910299213.1 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN109851330B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 马小民;王慧;崔吟雪;张德育;李富萍 | 申请(专利权)人: | 国装新材料技术(江苏)有限公司 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;D01F9/08;D01F9/10 |
代理公司: | 北京鼎承知识产权代理有限公司 11551 | 代理人: | 李伟波;韩德凯 |
地址: | 215101 江苏省苏州市吴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐高温 复合 陶瓷 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温复合陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将铝源、有机硅氧烷、水、酸催化剂溶解在有机溶剂中,加热反应,得到第一溶液;
向所述第一溶液加入钽源和铪源,搅拌均匀,形成第二溶液;以及
向所述第二溶液加入碱催化剂,搅拌后静置形成凝胶,将所述凝胶造粒、干燥,获得所述耐高温复合陶瓷前驱体;
所述有机硅氧烷包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述有机硅氧烷的质量为所述铝源的0.2%~5%;
所述水为去离子水或蒸馏水;所述水与所述有机硅氧烷的摩尔比为1:1;
所述钽源的质量为铝源的0.1%~5%;
所述铪源的质量为所述铝源的0.1%~5%;
所述铝源包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、异丙醇铝中的一种以及铝粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂包括磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸、甲酸、丙酸和草酸中的至少一种;和/或所述酸催化剂的质量为所述有机硅氧烷的1%~10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、叔丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、异苯甲醇和全氟代烷烃中的至少一种;和/或所述有机溶剂的质量为所述铝源的20%~200%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为40℃~所述有机溶剂的沸点;和/或所述反应的时间为5~24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钽源包括钽粉、钽酸锂、钽盐和有机钽络合物中的至少一种;
和/或所述铪源包括铪粉、二氧化铪、四氯化铪、氢氧化铪、水合氯氧化铪、铪与氟化物形成的配合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和三乙胺中的至少一种;和/或所述碱催化剂的摩尔数为所述酸催化剂的1~2倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶造粒的方法为造粒机造粒、粉碎机造粒或果汁机造粒;和/或所述干燥的方法包括鼓风干燥、喷雾干燥、减压干燥或常压干燥;和/或所述干燥的温度为80℃~200℃;和/或所述干燥的时间为5~12小时。
8.一种耐高温复合陶瓷前驱体,其特征在于,所述陶瓷前驱体包括铝、有机硅氧烷、钽和铪,所述陶瓷前驱体根据权利要求1至7的任一项所述的制备方法制备得到。
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