[发明专利]一种从抗生素生产废水中回收乙酸丁酯的方法

说明书

本发明公开了一种从抗生素生产废水中回收乙酸丁酯的方法，包括：含有乙酸丁酯的抗生素生产废水，经蒸汽直接混合加热到55～85℃后，进入刮板薄膜蒸发器进行减压蒸馏分离，回收过程控制刮板薄膜蒸发器的真空度为‑0.05～‑0.095MPa。采用该方法回收后，废水中乙酸丁酯含量可以下降到0.05％以下，乙酸丁酯回收率可达90％以上。和传统的精馏塔回收相比，本发明采用减压回收可以明显的降低回收过程的能耗；采用蒸汽直接加热和刮板系统可以很好地解决回收过程中的料液结垢堵塔问题。

技术领域

本发明属于抗生素药物生产领域，具体涉及一种从抗生素生产废水中回收乙酸丁酯的方法。

背景技术

乙酸丁酯是一种优良的萃取溶剂，在抗生素生产过程中，常常会利用乙酸丁酯从抗生素发酵滤液中萃取有效成分。但由于乙酸丁酯和水具有一定的互溶度，在萃余废液中会含有约1％(wt％，下文提到的乙酸丁酯浓度都为质量百分比)的乙酸丁酯残留。尽管生产废水中乙酸丁酯的含量很低，但由于废水量很大，每天多达几百吨，若不考虑回收将会造成严重的浪费。另一方面，乙酸丁酯将会增加废水的COD值，根据理论计算，1％的乙酸丁酯对COD的贡献值达22000，若不回收将给环保处理带来极大的困难。而且含乙酸丁酯的废水气味很大，会造成严重的环境污染。

为了分离回收抗生素废水中的乙酸丁酯，目前应用最广泛的是精馏法。然而由于废水中的乙酸丁酯含量过低，在实际生产中存在许多弊端。首先，采用精馏塔回收所需的能耗很大，它需要大量的能耗把废水加热到100℃进行分离回收；精馏塔处理后料液温度大于90℃，而环保废水处理要求料液温度不能高于40℃，所以又需要大量的能耗对回收后料液进行降温。其次，料液中的一些杂蛋白、钙盐会在料液加热过程当中析出，造成塔板堵塞，使得精馏塔的运行效率低下，精馏塔的维护和保养任务非常艰巨。

为了解决精馏塔回收乙酸丁酯的弊端，在行业内开发了一系列的新方法。

Song K H等报导了采用表面改性氧化铝膜分离回收乙酸丁酯的技术(Vaporpermeation of ethyacetate,propyl acetate,and butyl acetate with hydrophobicinorganic membrane[J].Sep PurifTechnol,2003,30:169-176.)；Wojciech C等报导了采用聚氨酯复合膜分离回收乙酸丁酯的技术(Siloxane-urethane membranes for removalof volatile organic solvents by pervaporation[J].Desalination,2004,163:207-214.)。但未考察废水的复杂成分对膜通量及膜组件寿命的影响，以及膜设备的投资运行成本较高，在实际应用中受到很大的限制。

专利CN 1534012A公开了一种采用树脂吸附法回收废水中乙酸丁酯的方法，可以大幅度节约回收能耗。但该方法操作复杂，且抗生素废水成分的复杂性很容易导致吸附剂被污染。

专利CN 1238262C报导了一种使用离子液体从废水中分离回收微量有机溶剂的方法。该方法将甲基咪唑和溴代烷烃化合物制备成六氟合磷酸烷基咪唑离子液体，将离子液体和废水混合，使得废水中的乙酸丁酯富集于离子液体中，再通过减压蒸馏的方式分离出离子液体中的乙酸丁酯。该方法设备投资低，操作简单，但萃取收率偏低，二级串联回收率才能达到90％，且废水中的杂质容易进入离子液体系统，对被污染后的系统的应用及维护缺乏进一步的评价。

发明内容

本发明提供一种从抗生素生产废水中回收乙酸丁酯的方法。该方法可以明显的降低废水回收过程的能耗，改善由于废水回收过程中大分子物聚合导致的设备堵塞问题。该方法的技术方案如下：

一种从抗生素生产废水中回收乙酸丁酯的方法，包括以下步骤：

(1)含乙酸丁酯的抗生素生产废水与蒸汽直接混合加热后进入刮板薄膜蒸发器进行减压蒸发，得到塔顶蒸汽和塔底废液；