[发明专利]一种从废溶剂中回收二氯甲烷的提纯方法

说明书

本发明公开了一种从制药类废溶剂中回收二氯甲烷的提纯方法，该方法包括1)用酸和/或碱调节废二氯甲烷溶剂的pH7～10，加热蒸馏或/和脱色；2)收集的馏份二氯甲烷并加入碱液反应，然后静置分层；3)弃上层水相，取下层二氯甲烷有机相，用乙二醇萃取、精馏；4)收集温度为60～85℃的馏分即得提纯的二氯甲烷。本发明的方法适合制药工业复杂成分的二氯甲烷废液的回收提纯，获得的二氯甲烷达到国家标准。同时,该方法有利于环保，降低生产成本。

技术领域

本发明属于化学和制药工业领域，具体涉及从一种制药类废溶剂或工业废液中回收二氯甲烷的提纯方法。

背景技术

二氯甲烷作为化学和制药领域常用的溶剂，具有溶解能力强和毒性低的优点，但由于二氯甲烷具有毒性，作为工业废液大量排泄对环保带来非常大的影响。对二氯甲烷的回收再利用不但有利于环保，而且节约生产成本或产生新经济价值。所以对二氯甲烷的回收方法及套用问题显得尤为重要，特别是制药工业化生产中，二氯甲烷的回收、套用可以较大幅度的降低成本。

目前，二氯甲烷的回收主要采用脱水法，降低二氯甲烷中的水分含量和除去其它有机组分。现有的脱水的方法很多，主要是采用脱水剂脱水，常用脱水剂有碱性脱水剂、酸性脱水剂以及中性脱水剂，碱性脱水剂如氢化钙和酸性脱水剂、中性脱水剂如分子筛；它们可使降低二氯甲烷中的水分在0.5％左右。但是该操作比较麻烦，不但其它有机组分难以除去，而且还涉及到回收套用的问题，回收后的二氯甲烷含水量和其它有机成分还是比较高，达不到国家标准。

CN107986939A公开了一种吡啶盐酸盐B7工段二氯甲烷的回收方法，包括如下步骤：a.使粗品二氯甲烷和水在分层塔中充分反应洗涤；b.分层塔上部为水相下部为二氯甲烷相，采出二氯甲烷进入储槽待中和，分层塔上层碱性废水排至污水池；c.把二氯甲烷泵至中和釜，加入液碱进行中和至PH值8；d.搅拌静置进行分层，下层纯净的二氯甲烷分至二氯甲烷储槽待用。该方法只是单从吡啶盐酸盐B7工段产生的二氯甲烷溶剂展开的，只是针对单一的物料，回收工艺只是一个水洗和中和来回收二氯甲烷，但仍不满足制药工业复杂废液中二氯甲烷回收的需求和标准。

CN107573211A公开了一种溶剂二氯甲烷的回收工艺，该工艺包括如下步骤：(1)向反应釜内泵入二氯甲烷，搅拌15min，测量PH；(2)泵入水，搅拌30min；(3)将溶液调至PH为7～8，搅拌20min，复测PH，静置50min分层；(4)将反应釜内的物料转运至蒸馏塔，转料结束后开启蒸汽升温，回流7～8小时；(5)回流结束，放料装桶，得到二氯甲烷产品。

CN105085160A公开了一处安赛蜜合成工艺中二氯甲烷的回收方法，该方法是将将安赛蜜合成产生的二氯甲烷溶剂经粗蒸后加入脱水塔中，加蒸汽加热至42℃，二氯甲烷和水混合液蒸汽通过冷凝进入脱水溢流槽，底部水分合格的二氯甲烷进入半成品槽，供精馏塔使用；b、溢流槽底部水分不合格的二氯甲烷通过回流再次进入脱水塔，顶部水分高的二氯甲烷进入粗品槽，定期将粗品槽中分层水排出；c、半成品槽中水分合格的二氯甲烷进入精馏塔，蒸至45℃，二氯甲烷蒸汽进入精馏溢流槽中，将底部含杂质多的二氯甲烷抽入残液槽中；d、精馏溢流槽中二氯甲烷经检测合格后，放入成品槽中，供合成磺化使用，不合格的进入精馏塔重新精馏。

CN103553868A公开一种二氯甲烷的回收方法，该方法将二氯甲烷放入精馏塔中；其次：通过精馏塔的添加口将乙二醇加入到二氯甲烷中，最后：通过精馏塔使所述二氯甲烷的水分提纯至0.5％以下。该方法适合杂质含量少，成分比较单一的二氯甲烷废液的精馏脱水。