[发明专利]一种双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法有效
申请号: | 201910299905.6 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN110511153B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 方旺旺;刘帅;应钱晶 | 申请(专利权)人: | 绍兴兴欣新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/08 |
代理公司: | 杭州合信专利代理事务所(普通合伙) 33337 | 代理人: | 沈自军 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 胺基 乙基 制备 方法 | ||
本发明公开了一种双(2‑二甲基胺基乙基)醚的制备方法,以二甲胺和二甘醇为原料,在催化剂作用下一步反应得到,所述催化剂包括活性组分和载体,所述载体为经水热处理脱铝改性后的γ‑Al2O3。本发明通过对催化剂的载体进行水热处理脱铝改性,以实现提升催化剂的酸性活性的目的,大大提高了二甘醇周围局部的二甲胺浓度,进而大大提高了目标产物的选择性及收率,同时原料的转化率也可达99%以上。
技术领域
本发明涉及聚胺酯发泡剂领域,具体涉及一种发泡剂双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法。
背景技术
双(2-二甲基胺基乙基)醚,是一种常用的聚胺酯发泡剂,被称为双胺醚,简称BDMAEE,常常使用其70%的乙二醇溶液,该溶液也被称为A-1。主要用于软质聚醚型聚胺酯泡沫塑料的生产,也可用于包装用硬泡。A-1对水的催化效力特别强,因此可使泡沫密度降低。它用于控制生产气体的反应的功效约占80%,用于控制凝胶反应的功效约占20%。其主要特点:1)延迟性A-1:延长乳白时间,使泡沫拥有更好的流动性。2)低气味A-1:结构中含有活泼氢,能够参与反应,制品拥有更低胺味。
研究数据表明,BDMAEE(A-1)的催化活性很高,它对发泡和凝胶反应的催化效率分别是三乙烯二胺(A-33)的1.5倍和1.1倍,几乎适用于所有泡沫塑料制品的生产,特别适合高回弹及反应注射成型(RIM)制品。
目前,生产BDMAEE的主要工艺有:
(1)以N,N-二甲基乙醇胺为原料,在浓硫酸的催化下脱水生产BDMAEE。该工艺收率低,而且产生大量的废酸,已经不适应目前环保的要求。
(2)在气相中,采用碱性沸石催化N,N-二甲基乙醇胺脱水成醚工艺。该工艺为Richard Paul等人在1999年报道。该工艺虽然采用了固体催化剂进行催化脱水,避免了酸污染,但原料N,N-二甲基乙醇胺的转化率仅为56%,BDMAEE选择性约为50%,收率仅为28%。
(3)公开号为CN 105837457 A的中国专利文献中公开了一种应用金属催化剂催化合成双(二甲胺基乙基)醚的方法,该方法先制备得到金属氧化物,再通过金属氧化物制备得到金属催化剂,利用金属催化剂的催化作用,以二甲胺和二甲胺基乙氧基乙醇为原料,制备得到BDMAEE。该工艺路线的原料为二甲胺基乙氧基乙醇,该原料不但价格比较高,而且不易获得,不利于该工艺路线的工业化。
(4)公开号为CN 1984873 A的中国专利文献中公开了一种连续制备胺的方法,其中记载了以二甘醇和二甲胺为原料,经催化脱水制备BDMAEE的工艺。催化剂采用55%CuO/45%γ-Al2O3,催化剂在装填之前先在200℃下采用氢气流进行还原热处理。反应体系操作压力在2.0~2.5MPa之间,反应温度为210℃。该工艺路线避免了原料问题,而且反应过程仅产生水,污染低。但存在的缺陷是,采用该催化体系制备的BDMAEE,收率低,仅为40%。
发明内容
针对上述技术问题,本发明采用以二甘醇和二甲胺为原料,经催化脱水制备BDMAEE的工艺路线,通过优化催化剂体系,大大提高了原料的转化率,以及BDMAEE的选择性及收率。
发明人针对现有技术,以二甘醇和二甲胺为原料,经催化脱水制备BDMAEE的工艺路线中存在的目标产物的选择性及收率均较低的问题,进行了深入的机理研究,发现该工艺路线的反应式如下:
即二甘醇先和二甲胺反应生成二甲胺基乙氧基乙醇,然后二甲胺基乙氧基乙醇再和一分子二甲胺反应,最终得到BDMAEE。而二甲胺基乙氧基乙醇在催化剂的作用下,是可以发生环合反应,环合过程反应式如下:
即二甲胺基乙氧基乙醇发生自身环合,将甲基转移到一分子二甲胺上之后,形成了N-甲基吗啉副产和三甲胺副产。
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