[发明专利]一种合金自修复耐蚀微弧氧化涂层的制备方法

权利要求书

1.一种镁合金自修复耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，该方法在金属表面利用脉冲电流在硅酸盐电解液中形成一层微弧氧化涂层，在含缓蚀剂的磷化液中进行封孔后处理，包括如下步骤：

步骤1，微弧氧化电解液的配制：将硅酸钠10~80g/L、氟化钾1~10g/L、氢氧化钠0.5~8g/L、乙二醇10~80mL/L充分混合溶解于去离子水中，并搅拌均匀；

步骤2，预处理：将镁合金基体用砂纸打磨光洁，随后用丙酮超声除油，酒精清洗，去离子水冲洗后干燥；

步骤3，微弧氧化涂层的制备：将步骤2预处理后的镁合金基体在步骤1配制得到的电解液中，进行微弧氧化涂层原位制备，微弧氧化过程选择恒压或者恒流模式，微弧氧化的工艺参数如下：恒压模式下输出电压为200~600V，恒流模式电流密度为1~10A/dm²，脉冲占空比10%~70%，脉冲频率50~500Hz，处理时间30~60min，微弧氧化涂层的厚度为10~50µm；

步骤4，后处理溶液的配制：先将磷酸二氢盐20~60g/L、硝酸钠1~8g/L、缓蚀剂10~50g/L充分混合溶解于去离子水中，并搅拌均匀；再将硫酸盐20~60g/L、EDTA四钠1~8g/L充分混合溶解，并搅拌均匀；最后，将以上两种溶液混合并搅拌均匀；微弧氧化层浸入磷化液时，微弧氧化孔洞中的局部pH升高，磷化液中的磷酸二氢盐和硫酸盐反应生成不溶于水的磷酸一氢盐结晶，结晶体堵塞微弧氧化涂层孔洞，并将缓蚀剂封入微弧氧化孔洞内部；

其中，磷酸二氢盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾其中的一种，硫酸盐为硫酸锰或硫酸锌，缓蚀剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、富马酸钠、八羟基喹啉或3，5二硝基水杨酸钠其中的一种；

步骤5，将步骤3中制得具有微弧氧化涂层的镁合金基体，先浸入步骤4配制的后处理溶液中处理10~120min，温度40~80℃，随后取出在蒸馏水中浸洗，常温下老化24~72h。

2.按照权利要求1所述的镁合金自修复耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，硅酸钠、氟化钾、氢氧化钠、乙二醇和去离子水的质量比例为30~40:3~4:2~3:30~40:1000。

3.一种镁合金自修复耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，微弧氧化电解液的配制：将磷酸钠或三聚磷酸钠10~80g/L、氟化钾1~10g/L、氢氧化钠0.5~8g/L、乙二醇10~80mL/L充分混合溶解于去离子水中，并搅拌均匀；

步骤2，预处理：将镁合金基体用砂纸打磨光洁，随后用丙酮超声除油，酒精清洗，去离子水冲洗后干燥；

步骤3，微弧氧化涂层的制备：将步骤2预处理后的镁合金基体在步骤1配制得到的电解液中，进行微弧氧化涂层原位制备，微弧氧化过程选择恒压或者恒流模式，微弧氧化的工艺参数如下：恒压模式下输出电压为200~600V，恒流模式电流密度为1~10A/dm²，脉冲占空比10%~70%，脉冲频率50~500Hz，处理时间30~60min，微弧氧化涂层的厚度为10~50µm；

步骤4，后处理溶液的配制：先将磷酸二氢盐20~60g/L、硝酸钠1~8g/L、缓蚀剂10~50g/L充分混合溶解于去离子水中，并搅拌均匀；再将硫酸盐20~60g/L、EDTA四钠1~8g/L充分混合溶解，并搅拌均匀；最后，将以上两种溶液混合并搅拌均匀；微弧氧化层浸入磷化液时，微弧氧化孔洞中的局部pH升高，磷化液中的磷酸二氢盐和硫酸盐反应生成不溶于水的磷酸一氢盐结晶，结晶体堵塞微弧氧化涂层孔洞，并将缓蚀剂封入微弧氧化孔洞内部；

其中，磷酸二氢盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾其中的一种，硫酸盐为硫酸锰或硫酸锌，缓蚀剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、富马酸钠、八羟基喹啉或3，5二硝基水杨酸钠其中的一种；

步骤5，将步骤3中制得具有微弧氧化涂层的镁合金基体，先浸入步骤4配制的后处理溶液中处理10~120min，温度40~80℃，随后取出在蒸馏水中浸洗，常温下老化24~72h。

4.按照权利要求1或3所述的镁合金自修复耐蚀微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，砂纸打磨为按照240目、400目、800目、1000目的砂纸依次打磨。