[发明专利]一种四五氟苯硼酸钾盐的合成方法在审
申请号: | 201910300291.9 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN110041354A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 樊爱龙 | 申请(专利权)人: | 镇江巨杰新材料技术研发中心(有限合伙) |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人: | 闫方圆 |
地址: | 212009 江苏省镇江市市辖区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟苯 硼酸 钾盐 合成 有机硼化物 五氟苯基溴化镁 合成过渡金属 烯烃聚合反应 催化效率 格式反应 试剂反应 碘甲烷 硼酸镁 引发剂 催化剂 回收率 应用 | ||
1.一种四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在氮气或者惰性气体的保护下,将五氟溴苯、镁屑、溶剂Ⅰ以及引发剂加入反应容器中,控制反应温度和时间,得到五氟苯基溴化镁格式试剂;
2)继续在氮气或者惰性气体的保护下,向步骤1)中所述的五氟苯基溴化镁格式试剂中加入溶剂Ⅱ和硼化剂,控制反应温度和时间,合成四五氟苯硼酸镁盐;然后进行酸处理和钾试剂处理,得到四五氟苯硼酸钾盐。
2.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述镁屑的用量为所述五氟溴苯质量的5~20wt%。
3.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述反应温度为-10~60℃,所述反应时间为1~10h。
4.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述反应温度为-10~60℃,所述反应时间为4~15h。
5.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述溶剂Ⅰ为乙醚、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃或环戊基甲醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述引发剂为单质碘、1,2-二溴乙烷、甲基氯化镁、甲基溴化镁或碘甲烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述溶剂Ⅱ为甲苯、二甲苯、正庚烷、正辛烷或正壬烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述硼化剂为三氯化硼二氯甲烷溶液、三氯化硼庚烷溶液、三溴化硼、三溴化硼二氯甲烷溶液、三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述酸处理所用的酸为37wt%浓盐酸,65wt%浓硝酸、98wt%浓硫酸、冰醋酸或85wt%磷酸中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的四五氟苯硼酸钾盐的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述钾试剂为氯化钾、溴化钾、碘化钾、硝酸钾、硫酸氢钾、硫酸钾、氢氧化钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种。
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