[发明专利]由蒽烷基化得到2-烷基蒽再经催化氧化制备2-烷基蒽醌的方法有效
申请号: | 201910300813.5 | 申请日: | 2019-04-15 |
公开(公告)号: | CN111825540B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 郑博;费建奇;潘智勇;朱振兴;毛俊义;宗保宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C46/04 | 分类号: | C07C46/04;C07C50/18 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基化 得到 烷基 蒽再经 催化 氧化 制备 方法 | ||
1.一种由蒽烷基化得到2-烷基蒽再经催化氧化制备2-烷基蒽醌的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在烷基化条件下以及在烷基化反应溶剂和催化剂的存在下,将蒽与烷基化试剂接触进行烷基化反应,制备含有烷基蒽的反应产物,所述烷基化反应溶剂为20℃时介电常数为1-10的溶剂A与20℃时介电常数为大于10至小于或等于50的溶剂B的组合;
(2)将经步骤(1)获得的含有烷基蒽的反应产物进行分离,所述分离方法包括:熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2-烷基蒽;
(3)在氧化条件下以及在氧化反应溶剂和催化剂的存在下,将经步骤(2)获得的2-烷基蒽与氧化剂接触进行氧化反应,所述氧化剂为过氧化氢,所述催化剂选自碱土金属的氧化物、碱土金属的氢氧化物、过渡金属的含氧化合物以及镧系金属的含氧化合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述溶剂A为C6以上的链烷烃、环烷烃以及芳香烃中的一种或多种;其中,所述芳香烃为取代或未取代,取代基为C1-C4的烷基和卤族元素中的一种或多种;
所述溶剂B为N-烷基取代酰胺,其中,烷基取代基的个数为1-2,每个烷基取代基各自独立地为C1-C4的烷基。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述溶剂A为C6-C12的链烷烃、环烷烃以及芳香烃中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述芳香烃为苯的一元或多元取代物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述芳香烃为苯的多元取代物中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述溶剂A为苯的多烷基取代物中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述溶剂A选自1,3,5-三甲苯、1,2,3,5-四甲基苯、1,3,4,5-四甲基苯、1,3,5,6-四甲基苯和2,3,5,6-四甲基苯中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的方法,其中,所述溶剂B选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基丙酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,溶剂A与溶剂B的体积比为0.01-100。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,步骤(1)中,溶剂A与溶剂B的体积比为0.1-10。
12.根据权利要求1-9和11中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,以蒽和烷基化反应溶剂的总重量为基准,蒽的含量为5-60重量%。
13.根据权利要求12所述的方法,步骤(1)中,以蒽和烷基化反应溶剂的总重量为基准,蒽的含量为8-50重量%。
14.根据权利要求10所述的方法,其中,步骤(1)中,以蒽和烷基化反应溶剂的总重量为基准,蒽的含量为5-60重量%。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,步骤(1)中,以蒽和烷基化反应溶剂的总重量为基准,蒽的含量为8-50重量%。
16.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述烷基化试剂为含有2-8个碳原子的烯烃、醇、卤代烃以及醚类物质中的一种或多种。
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