[发明专利]Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法

权利要求书

1. Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：具体制备步骤为：

（1）含壳层纳米球Pickering细乳液制备：

室温下，将定量的可溶性金属盐溶解在去离子水中，形成水溶液A；称取定量的乙烯基交联单体、乙烯基非交联单体和助稳定剂混合后形成溶液B；将定量的碱性物质溶解在去离子水中，形成碱溶液C；

将水溶液A和溶液B混合后，迅速转入预先设定温度的超声波生物粉碎机中粉碎一定时间，然后以一定的速度滴加碱溶液C，继续粉碎一段时间，得到含单壳层纳米球Pickering细乳液；

（2）含复合壳层纳米球Pickering乳胶制备：

低温下，启动超声波生物粉碎机继续超声粉碎步骤（1）制备的含单壳层纳米球Pickering细乳液，将定量的可溶性第二金属盐和水溶性引发剂配成的溶液D后按照固定速度滴加到超声粉碎中的乳液中，同时加入水溶性引发剂和滴加偶联剂到超声粉碎的乳液中，粉碎一定时间后提高超声粉碎温度，继续超声粉碎固定时间，停止超声粉碎后移入超声波振荡器反应，结束反应后，得到含复合壳层纳米球的Pickering乳胶；

（3）焙烧法得到空心复合纳米球壳：

将步骤（2）制备的含复合壳层纳米球的Pickering乳胶稀释后均匀涂布在经过清洁的石英片上，然后置于烘箱温度为600℃，焙烧时间4-8小时，去除有机物质后即可得到空心复合纳米球壳。

2.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：所述的A溶液中可溶性金属盐是硫酸铁、硫酸镍、硫酸钴、硫酸镉、硫酸铬、硝酸铁、氯化铬中的一种。

3.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：所述溶液B中乙烯基非交联单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种；所述乙烯基交联单体为二乙烯基苯；助稳定剂为十二醇或十二烷；碱溶液C为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水。

4.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：步骤（1）水溶液A和溶液B的混合后是通过450W超声波生物粉碎机以50%功率状态粉碎10分钟；A溶液中可溶性金属盐和去离子水的质量比为1-2:100；溶液B中乙烯基非交联单体、交联单体、助稳定剂和水溶液A中去离子水的质量比为15:1:0.5:100；碱溶液C碱物质浓度为5克碱/100克碱溶液。

5.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：步骤（2）所述方法溶液D中可溶性第二金属盐为各种金属的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐或乙酸盐类；水溶性引发剂是过硫酸钾或过硫酸铵；偶联剂是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：步骤（2）溶液D滴加总量、偶联剂加入量、水溶性引发剂和步骤（1）中溶液B中乙烯基非交联单体的质量比为100:1:3:100；步骤（2）所述溶液D中可溶性第二金属盐和去离子水的质量比为1:10。

7.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：超声粉碎后的Pickering细乳液在200W超声波振荡器70℃继续反应3小时。

8.根据权利要求1所述Pickering细乳液制备复合壳层纳米空心球的方法，其特征在于：步骤（3）所述方法中稀释介质是去离子水，稀释倍数为1份细乳液稀释在100份去离子水中，稀释后乳液涂布方式为旋涂，旋涂厚度为200-300纳米。