[发明专利]一种无水稀土氯化物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910304171.6 申请日: 2019-04-16
公开(公告)号: CN110040758A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 潘付兴;苗娟 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 王新生
地址: 730000 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 无水稀土氯化物 氯化铵 制备 稀土氯化物溶液 固体混合物 稀土氯化物 抽真空 结晶水 炒干 溶解 规模化生产 稀土氧化物 加热操作 加热过程 加热条件 简单安全 生产过程 升华装置 梯度升温 副反应 高纯度 去除 盐酸
【权利要求书】:

1.一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,包括步骤:

S1、利用盐酸将稀土氧化物溶解,得到稀土氯化物的水溶液;

S2、向溶解后的稀土氯化物溶液中加入氯化铵,得到稀土氯化物和氯化铵的混合液;

S3、在加热条件下蒸发并炒干,得到含结晶水的稀土氯化物和氯化铵的固体混合物;

S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中,采用梯度升温的方式从80℃升至390℃,同时进行抽真空操作,在抽真空加热过程中,氯化铵以及稀土氯化物的结晶水先后被去除,从而获得高纯度的无水稀土氯化物。

2.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,先向稀土氧化物中加入少量水,再缓慢加入浓盐酸进行溶解;或者先将浓盐酸稀释,再用于溶解稀土氧化物;所加的水及盐酸恰好能将稀土氧化物完全溶解。

3.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,所述稀土氧化物与氯化铵的物质的量之比为1:(1-50)。

4.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,所述稀土氧化物与氯化铵的物质的量之比为1:12。

5.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,S4所述加热方式为梯度升温;从所述的升温速率为0.5-15℃/min;每升温20-60℃随即保持恒温10-80min,在100-250℃之间保持较长加热时间,直至氯化铵与稀土氯化物完全分离。

6.一种如权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,所得产物无水稀土氯化物用于催化剂、助溶剂或制备稀土的金属有机化合物中的用途。

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