[发明专利]一种无水稀土氯化物的制备方法在审
申请号: | 201910304171.6 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN110040758A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 潘付兴;苗娟 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王新生 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无水稀土氯化物 氯化铵 制备 稀土氯化物溶液 固体混合物 稀土氯化物 抽真空 结晶水 炒干 溶解 规模化生产 稀土氧化物 加热操作 加热过程 加热条件 简单安全 生产过程 升华装置 梯度升温 副反应 高纯度 去除 盐酸 | ||
1.一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、利用盐酸将稀土氧化物溶解,得到稀土氯化物的水溶液;
S2、向溶解后的稀土氯化物溶液中加入氯化铵,得到稀土氯化物和氯化铵的混合液;
S3、在加热条件下蒸发并炒干,得到含结晶水的稀土氯化物和氯化铵的固体混合物;
S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中,采用梯度升温的方式从80℃升至390℃,同时进行抽真空操作,在抽真空加热过程中,氯化铵以及稀土氯化物的结晶水先后被去除,从而获得高纯度的无水稀土氯化物。
2.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,先向稀土氧化物中加入少量水,再缓慢加入浓盐酸进行溶解;或者先将浓盐酸稀释,再用于溶解稀土氧化物;所加的水及盐酸恰好能将稀土氧化物完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,所述稀土氧化物与氯化铵的物质的量之比为1:(1-50)。
4.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,所述稀土氧化物与氯化铵的物质的量之比为1:12。
5.根据权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,S4所述加热方式为梯度升温;从所述的升温速率为0.5-15℃/min;每升温20-60℃随即保持恒温10-80min,在100-250℃之间保持较长加热时间,直至氯化铵与稀土氯化物完全分离。
6.一种如权利要求1所述的一种无水稀土氯化物的制备方法,其特征在于,所得产物无水稀土氯化物用于催化剂、助溶剂或制备稀土的金属有机化合物中的用途。
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