[发明专利]一种电子陶瓷电极用印刷浆料银粉及其制备方法

说明书

本发明具体涉及一种电子陶瓷电极用印刷浆料的银粉及其制备方法，该银粉通过以下方法制备：(1)在硝酸银溶液中加入分散剂和PH调节剂，配成PH＝9‑11的银液A；(2)在还原剂溶液中加入分散剂，配成还原液B；(3)在搅拌下向银液A中加入还原液B或向还原液B中加入银液A，在30‑50℃下反应，反应结束后经洗涤，干燥，得到银粉。该方法原料易得，操作简单，易于工业化，制得的银粉由片状、球状银粉组成，其振实密度为2‑4g/cm3，平均粒径为0.3‑0.7um，适合于配制固含量高、印刷线条精度高、收缩率要求低的电子陶瓷电极用印刷浆料的需求，烧结成膜后具有高导电率、致密和收缩率低的特点。

技术领域

本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种电子陶瓷电极用印刷浆料银粉及其制备方法。

背景技术

电子元器件是电子信息产业的基础，加快其发展速度，提高技术水平，是电子信息产业发展的关键。由于开发电子元器件的新品种，对关键技术及工艺进行攻关，给电子整机的发展及更新换代提出新的、更高的要求。目前世界发达国家电子元件片式化率＞70％，已进入以片式元件为主的新时代，逐步取代传统的引线型电子元件。片式多层陶瓷电容器向微型化、高层数、高容值发展。多层陶瓷电容器的叠层数由40层增加到400层，其电容量由0.7uF增加到1000.7uF，额定电压由50V降至5V，膜厚由20um降至3um。这些变化对浆料提出了新的要求。内电极Ag-Pd浆料要求银粉有着较高的振实密度，以减少电子浆料在烧结过程中的收缩。银粉的振实密度与银粉的形貌、粒径、分散性甚至是银粉表面的光滑度等都有很大的关系。

目前国内外对于银粉的研究成果已有不少报道，主要的制备方法有物理气相蒸发凝集法、电子束蒸发、溅射法、X-ray射线诱导、热等离子、溶胶-凝胶、微波等离子法、机械研磨法、激光高温燃烧法、化学气相沉积法、高分子保护化学还原法、电解法、熔体雾化法、液相化学或固相化学还原法等。通过这些方法已经能够制备出球形、片状、树枝状等多种形状的银粉。但这些方法都存在不足之处，比如有的需要特殊气氛环境，有的需要专业的设备，有的耗能大。液相化学还原法因其实验设备简单、操作方便、成本低、节能等优点成为目前制备银粉的主要方法。其方法是用还原剂在水溶液中还原硝酸银，经固液分离后，进行洗涤、干燥、过筛，得到银粉。化学还原法制备银粉的关键点在于如何控制银粉的形貌、粒径和分散性。目前化学法制备银粉，存在银粉团聚多、分散性不好，粒径分布较宽的问题，不能满足电子陶瓷电极用印刷浆料的银粉的要求。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的之一是提供一种电子陶瓷电极用印刷浆料的银粉的制备方法，该方法原料易得，操作简单，易于工业化，制得的银粉具有形貌规整、分散性好、粒度分布窄、振实密度高、烧结性能好的特点，适合于配制固含量高、印刷线条精度高、收缩率要求低的电子陶瓷电极用印刷浆料的需求，烧结成膜后具有高导电率、致密和收缩率低的特点，终端产品性能优异。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种电子陶瓷电极用印刷浆料的银粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)在硝酸银溶液中加入分散剂和PH调节剂，配成PH＝9-11的银液A；

(2)在还原剂溶液中加入分散剂，配成还原液B；

(3)在搅拌下向银液A中加入还原液B或向还原液B中加入银液A，在30-50℃下反应，反应结束后经洗涤，干燥，得到银粉。

优选的，步骤(1)和步骤(2)中所述分散剂为聚丙烯酸铵、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。

优选的，步骤(1)中所述分散剂的质量为硝酸银质量的5-30％，更优选为10％；步骤(2)中所述分散剂的质量为还原剂质量的5-30％，更优选为10％。

优选的，步骤(1)中所述硝酸银溶液的浓度为100-200g/L。

优选的，步骤(1)中所述硝酸银溶液的溶剂为去离子水。