[发明专利]一种碘化铅纳米材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种碘化铅纳米材料的制备方法，包括：将目标衬底置于小器皿中；将所述小器皿放入盛有去离子水的大器皿中；将碘化铅过饱和水溶液转移到所述目标衬底上，密封大器皿，静置直至目标衬底上的水完全挥发，得到二维碘化铅纳米材料。上述制备方法简单，能够在较低的温度下、使用非常简单的设备、环保地在较短的时间内获得高质量的二维碘化铅纳米材料，提高了制备效率和产量，制备成本低。本发明还公开了一种上述制备方法制备得到的二维碘化铅纳米材料及其应用，该二维碘化铅纳米材料为层状结构，表面光滑，晶体质量高。使用本发明的二维碘化铅纳米材料制备的紫外探测器具有优异的探测性能。

技术领域

本发明涉及二维纳米材料技术领域，具体涉及一种碘化铅纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着芯片小型化、多功能化发展，内含光、电子器件对材料提出了更高要求。新型的二维材料如石墨烯、过渡金属硫族化合物等具有传统材料没有的众多独特特性，因此受到学术界和工业界的广泛关注。

碘化铅(PbI₂)是一种二维层状材料，因层数不同，其禁带宽度为2.38～2.5eV，并且尽管单层的碘化铅是如体硅材料一样为间接带隙半导体，但其它层数的碘化铅是直接带隙半导体材料，因此其可以用来制备光电子器件，比如紫外光探测器。

已有二维PbI₂纳米片的合成方法包括机械剥离、物理气相沉积(PVD)、水热法以及液相生长方法。虽然机械去剥离可以产生高质量的PbI₂纳米片，但纳米片尺寸难于控制、不适合大规模化制备，并且该制备过程需要丰富的经验。PVD法能够大面积制备较高质量的PbI₂纳米薄片，但制备设备较复杂、昂贵，并且需要较高的温度。

与传统的机械剥离和PVD方法相比，液相生长法制备一般不需要很高的温度、不涉及真空和复杂的设备，因此比较易于操作。公开号为CN107739047A的专利说明书公开了一种单分散高纯碘化铅的制备方法，采用乙酸铅水溶液与碘化钾溶液混合，于80～120℃下反应8～16小时，然后干燥得到碘化铅薄膜材料。该方法的缺陷在于反应所需温度较高，操作步骤也较复杂，且耗时长。

另有文献报道通过将100℃饱和的PbI₂溶液直接滴加到目标衬底上，可以得到不同厚度的PbI₂纳米薄片(Riccardo Frisenda等，《Nanotechnology》，2017年28卷，455703)，尽管该过程能够制备碘化铅纳米材料，但所获得的PbI₂纳米材料的表面很粗糙、质量不高。

上述液相法虽然能够制备出PbI₂纳米材料，但由于化学反应过程、溶剂挥发过程难以控制，所制备的晶体形状规则性、形貌可控性、晶体质量还有待改进。众所周知，对于半导体材料而言，表面粗糙度、晶体结构缺陷会显著地影响光电子器件的性能。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种碘化铅纳米材料的制备方法，制备方法成本低、简单、环保，能够在接近室温的条件下于任何目标衬底上制备二维碘化铅纳米材料，并且制备的碘化铅材料表面光滑，具有高晶体质量。

一种碘化铅纳米材料的制备方法，包括：

(1)将目标衬底置于小器皿中；

(2)将所述小器皿放入盛有去离子水的大器皿中；

(3)将碘化铅过饱和水溶液转移到所述目标衬底上，密封大器皿，静置直至目标衬底上的水完全挥发，得到二维碘化铅纳米材料。

为了使二维碘化铅纳米材料较均匀的生长，本发明采取了两种技术控制溶剂的挥发，即上述步骤(1)和(2)中的小器皿放置在盛有水的大器皿中，且大器皿中的水位高度小于小器皿高度，以及步骤(3)的密封大器皿，为二维碘化铅纳米材料的生长创造一个相对封闭的、稳定溶剂挥发的环境。其基本原理如下：