[发明专利]一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，本发明的目的是要解决传统三氧化钨光催化材料比表面小、活性位点少导致催化活性低，以及导带位置过高不具备光催化制氢活性的问题。本发明以钨盐或钨酸盐为金属源，以油胺或三辛胺为溶剂，与多元醇发生反应形成钨氧键并最终形成三氧化钨，再将制得的三氧化钨在氢气环境下加热还原，最终制得氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料。本方法制得的氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料具有均匀的一维形貌，其直径仅有3~4nm，长度250nm左右，比表面积大，导带位置低，具有很高的可见光催化制氢活性。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，尤其是一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法。

背景技术

人类社会的发展日新月异，随着科学和技术的不断提升，新产品和新技术也不断涌现，这些新技术给人们的生活提供了便利，更好的促进了社会生产力的发展。

无论是机械还是电子产品的运转都需要能源，随着人们对科技产品的依赖逐渐加深以及传统化石能源的不断消耗，人们对新能源的需求已经迫在眉睫。氢气的热值高，燃烧产物无污染，是一种非常理想的新型能源，而半导体光催化技术是已知的可以获得氢气的最理想手段。

三氧化钨是一种窄带隙半导体材料，对可见光的利用率高，结构稳定，是半导体光催化的理想材料，但其导带位置偏高，不具备光催化分解水制氢的性能，而且传统的三氧化钨材料的三维尺寸过大，比表面积小，活性位点少，光催化活性低。

发明内容

为了克服现有技术中三氧化钨材料的三维尺寸过大，比表面积小，活性位点少，光催化活性低，且导带位置高不具备光催化分解水制氢活性的缺陷，本发明公开了一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：

步骤一，将钨盐或钨酸盐置于烘箱中，120℃干燥5~10h；

步骤二，以油胺或三辛胺为溶剂，加入多元醇，并加入步骤一处理后的钨盐或钨酸盐，通入干燥纯净的氦气排除氧气，保证体系中无水无氧；

步骤三，在磁力搅拌下，加热回流步骤二的混合物体系，保温；

步骤四，收集步骤三产物，离心，清洗，低温风干，得到三氧化钨纳米纤维；

步骤五，将步骤四得到的三氧化钨纳米纤维置于氢气气氛中，程序升温还原，得到氧缺位三氧化钨纳米纤维。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述钨盐或钨酸盐为氯化钨、钨酸钠或钨酸铵中的一种。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述多元醇为1-十八烷醇、1-十七烷醇、6-十七烷醇或1,2-十六烷醇中的一种。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述油胺或三辛胺的体积为10~30ml，钨盐或钨酸盐的质量为0.1~1g，多元醇的质量0.2~2g。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤三中加热温度为250~350℃，保温时间为30~180min。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤四中产物清洗实用甲醇、乙醇、乙醚或丙酮为清洗溶剂。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤四低温风干的环境温度为-20~5℃。

上述的一种高效氧缺位三氧化钨纳米纤维光催化材料及其制备方法，所述步骤五中氢气纯度为99.99%，升温速度为1~5℃/min，目标温度为300~500℃，保温时间为10~30min。