[发明专利]电化学修饰复合材料制备方法以及电化学传感器

权利要求书

1.电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

按1g富氮前驱体溶解于30ml乙醇水混合溶液的比例，获取混合液一；

向所述混合液一中添加介孔分子筛得到混合液二，所述介孔分子筛与溶解前的富氮前驱体之间的质量比为0.1～0.9g：1g；所述混合液二混合均匀后依次进行烘干、煅烧，以制备出黄色粉末；其中，煅烧时间为4h，煅烧温度为550℃，所述烘干的温度为90℃；

将所述黄色粉末浸入四氢呋喃溶液48h后得到混合液三；所述四氢呋喃溶液的质量浓度为10％Wt；对所述混合液三进行洗涤、干燥后得到改性碳化氮固体；以及

将所述改性碳化氮固体溶解于去离子水中得到质量浓度为1mg/ml的混合液四，将所述混合液四与β-环糊精溶液按照体积比为1:2混合1h后得到分散均匀的混合液五，所述β-环糊精溶液的质量浓度为2mg/ml，所述混合液五为制备的电化学修饰复合材料。

2.根据权利要求1所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，所述富氮前驱体为双氰胺、单氰胺、尿素、硫脲中的至少一种；所述介孔分子筛为SBA-15。

3.根据权利要求1所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，将所述富氮前驱体研磨成粉后再溶解于所述乙醇水混合溶液中。

4.根据权利要求1所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，将所述混合液二置于超声机中超声以混合均匀，再转入水浴锅中进行搅拌烘干。

5.根据权利要求1所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，将所述白色固体置于管式炉中并在N₂气氛下煅烧；所述N₂的流量为2.3℃/min。

6.根据权利要求1所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，依次采用水、乙醇溶液对所述混合液三进行洗涤；所述混合液四与所述β-环糊精采用超声机超声混合。

7.根据权利要求4或6所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，所述超声机包括：

清洗网(1)；以及

多个固定结构(3)，其均安装在清洗网(1)的底壁上，并均用于固定灌装有待超声溶液的玻璃瓶；

其中，每个固定结构(3)包括：

连接板一(31)，其一端固定在清洗网(1)的底壁上，并具有安装腔(38)；

连接板二(32)，其两端分别与连接板一(31)的两端相对接，并与连接板一(31)围成一个具有开口的收容腔(39)，且能够相对连接板一(31)滑动；收容腔(39)用于收纳所述玻璃瓶；

两个连接杆(33)，两个连接杆(33)的一端分别与连接板二(32)的两端固定，两个连接杆(33)的另一端均伸入所述安装腔(38)内；

弹簧(35)，其收容在安装腔(38)内，弹簧(35)的两端分别与两个连接杆(33)的另一端连接。

8.根据权利要求7所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，每个连接杆(33)远离连接板二(32)的一端通过一个滑块(34)与弹簧(35)连接；滑块(34)收容在安装腔(38)内，并能够沿安装腔(38)的腔壁滑动。

9.根据权利要求7所述的电化学修饰复合材料制备方法，其特征在于，所述超声机还包括：

隔板(4)，其垂直固定在清洗网(1)的底壁上。

10.电化学传感器，其包括在三电极系统中用作工作电极的玻碳电极，其特征在于，在所述玻碳电极的反应端面上沉积有电化学修饰复合材料；

其中，所述电化学修饰复合材料为根据权利要求1至9中任意一项所述的电化学修饰复合材料制备方法制备而成。