[发明专利]一种氨基改性纤维素气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种氨基改性纤维素气凝胶的制备方法。本方法将纤维素溶解在氢氧化钠‑尿素‑水溶剂体系中得到澄清透明的纤维素溶液，然后通过相转化法形成纤维素凝胶，凝胶用醋酸水溶液洗涤后浸泡在氨基改性剂中进行氨基改性，然后经溶剂置换和干燥得到氨基改性纤维素气凝胶。本发明所提供的氨基改性纤维素气凝胶制备方法简单，适合大规模生产，可用于甲醛和二氧化碳等气体的高效选择性吸附，其二氧化碳吸附量高达2.9mmol/g，甲醛吸附量高达3.2mmol/g。

技术领域

本发明属于新材料的制备领域，涉及一种氨基改性纤维素气凝胶的制备方法。

背景技术

纤维素气凝胶具有超低密度、高比表面积、大孔隙率等特性。为了满足不同需求的应用，纤维素气凝胶的功能化改性引起研究人员广泛关注，尤其是氨基改性纤维素气凝胶，可用于二氧化碳和金属离子吸附等诸多领域。专利CN106750384A提供了一种气相法改性纤维素气凝胶的方法，该方法首先制备纤维素气凝胶，然后在气态氨基硅烷中改性，改性工艺步骤较多、需要专门设备，不适合大规模工业化生产。文献(西南林业大学学报，2018,38(3):181-187)也报道了一种氨基改性纤维素气凝胶的方法，该方法以纸浆为原料制备纤维素，纤维素配制成纤维素溶胶后滴定得到水凝胶，该方法工艺繁杂、滴定工艺不适合大规模生产。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，而提供了一种氨基改性纤维素气凝胶的制备方法，所制备的氨基改性纤维素气凝胶可以对甲醛和二氧化碳气体进行高效选择性吸附。

本发明的技术方案为：一种氨基改性纤维素气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)-20～-10℃下将纤维素溶解在氢氧化钠-尿素-水溶剂体系中得到澄清透明的纤维素溶液，纤维素溶液通过相转化法形成纤维素凝胶；

(2)步骤(1)得到的纤维素凝胶用醋酸水溶液洗涤后，浸泡在经二氧化碳气体处理过的0～60℃的氨基改性剂中进行氨基改性；

(3)步骤(2)得到的氨基改性纤维素凝胶经溶剂置换和干燥得到氨基改性纤维素气凝胶。

优选步骤(1)中所述的氢氧化钠-尿素-水溶剂体系中的氢氧化钠:尿素:水的质量比为1:(1.5～2.5):(10～15)。

优选步骤(1)中所述的相转化法为：将装有纤维素溶液的模具置于装有凝固浴的容器中，凝固浴挥发扩散至纤维素溶液中使纤维素溶液发生相转化凝胶。

优选所述凝固浴中的溶剂为水或乙醇；凝固浴的温度一般为20～50℃。

优选步骤(2)中所述的醋酸水溶液的体积浓度为1～10％。

优选步骤(2)中所述的二氧化碳气体体积浓度为10％～100％；气体流速为0.1～1L/min；处理时间为10～60min。

优选步骤(2)中所述的氨基改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯亚胺或四乙烯五胺的溶液。

步骤(2)中所述的氨基改性剂二氧化碳气体处理方法为：将二氧化碳气体通入氨基改性剂中至溶液pH稳定。

优选步骤(3)中所述的溶剂置换采用水、乙醇或正己烷为溶剂。

优选步骤(3)中所述的干燥为真空干燥、冷冻干燥或超临界干燥。

有益效果：

本发明所提供的氨基改性纤维素气凝胶制备方法简单，适合大规模生产，所制备的氨基改性纤维素气凝胶可用于甲醛和二氧化碳等气体的高效选择性吸附，二氧化碳吸附量为2.0～2.9mmol/g，甲醛吸附量为2.1～3.2mmol/g。

附图说明

图1为实施例1纤维素粉和纤维素气凝胶的XRD图谱。

具体实施方式